ICS 65.020.01 B 15 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3149—2017 化学农药 旱田田间消散试验准则 Chemical pesticide-Guideline for terrestrial field dissipation/degradation 2017-12-22 发布 2018-06-01 实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 3149—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：农业部农药检定所、中国农业科学院植物保护研究所。 本标准主要起草人：刘新刚、周艳明、吴小虎、曲、陈超、瞿唯钢、郑永权。 NY/T 3149—2017 化学农药 旱田田间消散试验准则 1范围 本标准规定了化学农药旱田田间消散试验的供试物信息、田间试验小区设计、试验步骤、试验材料 与条件、试验设计与操作、数据分析、质量控制、试验报告等的基本要求。 本标准适用于为化学农药登记而进行的旱田田间消散试验 2规范性引用文件 凡是不注日期的引用文 包括所有的修 修改单）适用 NY/T3150 农药登记， 降解 NY/T3151 农药 3 术语和定义 S 下列术语和定义 适用于 本文件 3. 1 A 旱田田间消散 terres rial field dissipation 旱地田间土壤 中化学农药从其施用位置消失或与环境分离的全部过程，包括 壤表面光 解、挥发、植物吸收 和淋溶 分及其主要转化 产物在环境中的消解 解和归起 3. 2 2 50%消散时间 供试物消散至初女 物质质 的时间，用Dis 3. 3 50%降解时间 供试物降解至初始物质质量的50%所需的时间，用 DegT50表示。 3. 4 精密度precision 在规定条件下,所获得的独立测试或测量结果间的一致程度,用相对标准偏差(RSD)表示。 4试验概述 将农药供试物按推荐方法均匀施用于经人工准备的田间裸露土壤表面，定期田间采样并测定土壤 中供试物的残留量，以得到供试物在田间土壤中的消散曲线,求得供试物土壤消散DTso。当挥发、土壤 表面光解等表面消散过程的影响可以被排除时(则可以参见附录 A),计算 DegTso 。 5试验方法 5.1材料和条件 5.1.1田间试验小区设计 5.1.1.1田间试验点选择 1 NY/T 3149—2017 根据农药供试物标签上推荐的主要使用地区和作物情况选择田间试验点数，通常是3个～6个试 验点。试验点应选择位于有代表性的土壤、气候、田间管理措施等的区域，所选的试验点至少3年内未 使用过试验农药供试物或其他性质相似(化学分类、通常不挥发转化产物等)的农药。试验点选择应是 现实中环境风险最大情况下,农药供试物标签上推荐使用的典型区域或者基于暴露分析模型中需要的 关注点。主要考虑以下因素： a）供试物使用规模或登记作物情况； b）土壤特征; c) 地形(地面需水平且平整,不能有坡度); d) 与水域的距离(防止洪水泛滥破坏小区)； e） 气候(包括温度、降水量及分布、光照强度)； f) 施用农药的剂型、时间、频率和方法； g）试验地的田间管理。 5.1.1.2试验小区大小 典型的试验小区宽度不能少于2m,长度不能短于15m,面积从30m²～120m²不等,小区形状宜 采用长条形。当农药供试物分散不均匀或消解曲线难以产生或解释时，可以适当减少小区面积。小区 大小的设置主要考虑以下因素： a）农药供试物的物理化学性质； b）实验室获得的环境归趋数据； c） 农药供试物推荐的施用技术、使用方法； d）试验地特征； e）采样时间间隔和需采集土壤样品数量， 处理小区至少应设2个重复,每个处理小区分成若干个次级小区。另设一个未处理的空白对照小 区。小区之间设足够面积的保护行(区),空白对照小区应远离处理小区至少10m以上，并考虑施药期 间风向。 5.1.1.3试验小区管理 5.1.1.3.1试验小区准备 施药前，试验小区可按照当地典型作物种植方式采取传统耕作、保护性耕作或免耕，保证试验小区 表层土壤均匀平坦且没有石块、草根、地膜等杂物。施药后，避免深耕且任何人员不能进人踩踏。 5.1.1.3.2杂草控制 杂草面积超过小区面积10%时，应选择不影响供试农药评价的除草剂进行除草。试验周期内，试 验2个月内不能机械或人工除草。 5.1.1.3.3灌溉 试验中，应根据当地历史气象数据，当出现下列条件时，使用合适的灌溉设备和方法对试验田均匀 适量补水，避免对土壤表面造成扰动。表层土壤的含水量应处于农业耕作(种植农作物)的范围内，当采 用灌溉措施时，应该记录灌溉的时间和用水量。 a）试验期间平均月降水量小于前10年或10年以上月平均降水量时，应灌溉补水以便于达到上 一年的平均降水量； b）在降水量不足以允许适当种植农作物和降水量通常需要灌溉补充的区域,应进行灌溉补水。 5.1.1.3.4环境条件和监控 第一次施药前5d至试验结束，记录每日空气和土壤的最高、最低和平均温度，总降水量，平均风速 和蒸发量等信息。 5.1.1.4供试物的施用 2 NY/T 3149—2017 5. 1. 1. 4. 1 施药设备 施药设备每个喷头喷雾量不应超过10%的误差，应使用最小化飘移损失的施药设备。 5. 1. 1. 4. 2 施用量和施用方式 供试物应按照农药供试物标签上推荐的最大使用量（当标签推荐多次施药时，使用年度累计使用 量)和施药方法施药一次。当无法满足分析检测限时，可提高推荐的最大使用量进行试验，但需保证不 影响土壤微生物作用。农药施用时,需要均匀喷洒在裸露的土壤表面。 5.1.1.4.3其他要求 a）农药供试物应按推荐的使用方法与作物生长一年中所对应的特定使用时间和阶段施用在裸露 土壤表面； ISHIN 5.1.1.5土壤采样 5.1.1.5.1采样方法 需要分析的土壤样品的数 同 试驿 小区中采集的多个相同 层深 度的大壤样品可混合，作为有 代表性的混合样品用于格 检测分析 选足够数量（至少5个 品能够代表本次级 小区的情况。试验 程应统 采样方法用组不同口径的土壤采样器分层采 能取 自未扰乱土 层，采样后应标记取 羊位置 #免同二位置采样2次采样后，用未处理区域的 壤填满采样 点，以防止 不同深度土层的交叉 R R 5.1.1.5.2采样深 C 根据衣药供 每次采样时，应 产物垂直分布特征,确定土壤采样深 当供试物的实验 室归趋特征显示淋溶是其 上壤采样通常应在1m深的土层 行，直把 1m 土层分为 若干段用于检测分析(如0 45cm m 60 n~80 cm、 80 cm～100 cm,或参 照试验 供试物的实 趋表 明该农药的淋 溶性较低时,可减少 壤采样深度 需在土壤的生物活性区域(该区域可定 为耕作 大深度、农作 物的生根深度和不透 七层深 中的最大值）至少30cm。 5. 1. 1. 5. 3 土壤采样时间和数量 土壤采样应该在处理 前处理 D和递增的采样间隔期（天/周/月） 进行 年时间间隔的确定 应基于实验室试验相关数据和其他田间试验结果。 空白对照小区的王壤采样只 在试验开始前期进 行。样品采集量应足够后续样品分析所需 。采集次数应保证能监测到供试物 母体化合物及其代谢物小 于初始浓度或峰值的10%。 5.1.1.6土壤样品处理 当土壤样品不能立即提取分析时，则应尽快冷冻保存(< 18℃)；需要运输到分析实验室时，也应 在冷冻状态下尽快送到实验室(24 h之内）。样品在粉碎等前处理过程中要在冷冻或者干冰存在下进 行，土壤样品在提取前不能风干。 5. 1. 1.7 其他 在技术和条件可行的情况下，应根据试验需要通过以下方式提高分析方法灵敏度： a）降低采样土壤层厚度； b）增加土壤采样面积； 在适当情况下增加施药量； d）在适当情况下增加土壤样品采集点。 5.1.2主要仪器设备 3 NY/T 3149—2017 田间土壤采样器。 施药设备。 样品冷冻设备。 样品运输冷藏装置。 土壤研磨机。 振荡机。 离心机。 色谱或色谱一质谱联用仪等。 5.1.3环境条件 除有特殊要求外,试验期间的气象、试验区环境等条件均应保持与试验地周边一致，并详细记录试 验现场所获得的和计算消散时间所需要的各种气象信息(如土壤湿度、土壤温度)。 5.2试验操作 5.2.1试验准备 施药前应校验喷雾器，保证施药均匀。 施药前应对喷雾器的流速进行测量，计算理论步速和理论喷药时间。 施药前应对单位面积内的喷雾量进行测量。 5.2.2供试物药液配制 将供试药剂于喷雾器中用水稀释(或采用土壤混合方式),并搅拌均匀。 5.2.3施药及采样 将配制好的供试物药液按试验设计要求均匀喷施（如采用土壤混合的方式施药，则采用合适的方法 均匀撒施或混合)在试验小区土壤表面，待表面土壤风干后4h内采集初始样品（可适当减少采样深 度）。此后，按照5.1.1.5.1采样计划步骤采集不同深度土壤。 5.2.4样品测定 按照NY/T3151的规定进行残留分析方法开发并验证，分别测定每个重复的处理小区土壤中的 供试物残留量。土壤中农药残留量以干土计。 5.2.5试验终点 当供试物母体化合物及主要代谢(降解)产物达到初始浓度或峰值的10%以下，或试验进行至2年 时终止试验。 5.3数据处理 按照NY/T 3150的规定评估降解动力学并计算DisTso和DegT50。 5.4质量控制 质量控制条件包括： a) 田间实际施药量损失≤30%； b) 最低添加浓度在LOQ上