ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3094—2017 植物源性农产品中农药残留储藏 稳定性试验准则 Guideline for the stability testing of pesticide residues in stored commodities of plant origin 2017-06-12 发布 2017-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 3094—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准主要起草人：李富根、龚勇、简秋、朱光艳、郑尊涛、穆兰、秦冬梅、叶贵标、徐军、刘新刚、廖先 骏、杨志富。 I NY/T 3094—2017 植物源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则 1 范围 本标准适用于农药登记中的农药残留储藏稳定性试验。 2规范性引用文件 HING NY/T 788农药残留试验准则 NY/T3095 加工农产品中农 与残留试验准 NY/T 3096 农作物中衣药 3术语和定义 S NY/T 788界定的以 下列术语和定 义适用 3. 1 L 代表性农产品 resentativecommodity 根据作物分组确定 的典型农产品（见附录A） 3. 2 定量限 CEN 用添加方法能检测出待测物在样品中的最低含 mg/ 4 基本要求 4.1试验背景资料 登记作物、防治对象、使用剂量 用时期和次数、推荐 的安全间隔期,残留 留分析方法、已有的农药残留资料等 文、英文)、注意事项以 及生产厂家(公司)等 4.2试验设计原则 4.2.1试验样品在30 d内完成检测,可不进行储藏稳定性试验 4.2.2储藏稳定性试验应有足够的样品量且样品中农药残留物浓度足够高，至少应达到10倍定量限 (LOQ) 。 4.2.3储藏稳定性试验的样品可来自于农药残留田间试验的农产品，或者采用空白添加已知量农药及 其代谢物的农产品。样品应在24h内储藏。 4.2.4样品提取物不能在24h内检测的，应有储藏稳定性数据。 4. 2.5储藏稳定性试验应在开展农药残留分析前进行。 5试验程序 5.1样品要求 5.1.1储藏稳定性试验样品的状态应与残留试验样品储藏状态一致，可以是匀浆、粗切、样品提取物或 1 NY/T 3094—2017 整个样品。应根据农药的理化性质合理选择储藏样品状态。 5.1.2储藏稳定性试验每次测定的样品至少包括空白样品1个、质控样品2个、储藏试验样品2个。 注：质控样品是指检测时空白样品添加目标化合物的样品。 5.1.3同类作物可使用代表性作物进行储藏稳定性试验，代表性作物见附录A。 5.1.4不同类别作物的试验依照下列规定进行： a) 高含水量作物：选择3种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他作 物可不再做要求。 b） 高含油量作物：选择2种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他作 物可不再做要求。 c) 高蛋白含量作物：选择干豆/豆类代表性作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同 类其他作物可不再做要求。 d) 高淀粉含量作物：选择2种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他 作物可不再做要求。 e) 高酸含量作物：选择2种不同作物进行储藏稳定性试验，若符合储藏稳定性要求，同类其他作 物可不再做要求。 5.1.5如果农药残留在5类作物中都没有显著的下降，则其他农产品均不需要进行储藏稳定性试验。 试验结果表明不稳定的，则应进行申请登记农产品的储藏稳定性试验，并在储藏稳定期内完成残留试验 样品检测。 5.2储藏条件 5.2.1储藏环境 储藏温度应不高于一18℃，避光保存。 5.2.2储藏容器 储藏稳定性试验中储藏样品的容器应尽可能与规范残留试验中使用的样品容器一致。 5.2.3储藏记录 应持续监测和记录储藏温度、储藏时间、储藏设备运行情况等。 5.3取样间隔 5.3.1样品中农药稳定性不确定或不稳定的，取样间隔可选取0d、2周、4周、8周和16周。 5.3.2样品中农药稳定的，取样间隔可选取0d、1个月、3个月、6个月和12个月 5.3.3样品储藏时间超过1年的，取样间隔为6个月。 5.4添加水平 5.4.1样品中农药的添加水平至少应达到10倍的各组分分析方法的定量限。 5.4.2目标化合物为多组分时，应进行独立试验。 6分析方法 应符合NY/T788的要求， 7 结果分析与报告 7.1结果分析 7.1.1回收率 质控样品的回收率应符合NY/T788的要求，表明检测的误差在可接受范围；而储藏稳定性样本 的检测结果与样品的添加浓度相比很低，则说明储藏期间发生了显著降解；如果质控样品的检测结果和 2 NY/T 3094—2017 储藏样品的检测结果均较低，则不能表明发生了显著降解 7. 1. 2 2降解率 降解率按式(1)计算。 D= Co 式中： D-— 降解率,单位为百分率（%)； Co—样品的初始浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); C,一一样品的检测浓度，单位为毫克每千克(mg/kg）。 在储藏试验期间，降解率小于30%，表明储藏稳定；大于30%，则说明在此期间不稳定。 7.2报告 7.2.1检测结果 检测结果应以表格的形式给出，应包含样品名称、样品浓度、试验储藏期、检测结果、回收率、质控样 结果等,参见附录 B。 7.2.2报告要求 试验报告内容参见附录C。 3 NY/T 3094—2017 附录A (规范性附录) 用于农药残留储藏稳定性试验的作物分类 用于农药残留储藏稳定性试验的作物分类见表A.1。 表A.1 用于农药残留储藏稳定性试验的作物分类 作物种类 包含作物 代表性作物 UBL 仁果 核果 鳞茎蔬菜 茎洋葱 果类蔬菜/ 番茄、辣椒、黄爪 芸墓类蔬 菜 花椰菜、十 字花 斗蔬菜、 生菜、菠菜 茎秆头 韭菜、芹菜、芦 高含水量 草料 小麦和大麦草料紫花首稽 斤鲜豆类蔬 食荚豌豆、青豌豆、蚕豆、菜豆 茎类蔬菜 热带亚热 带水果 R 菊类 对生坚果 含油种子 豆花 效榄 高含油量 花 R 香 高蛋白含量 千豆类蔬 /豆类 豆、干蚕豆、干扁豆(黄色，白 藏青色，棕色，有斑的) 谷类 稻、小麦、玉米 麦和燕专 高淀粉含量 根叶和块茎蔬卖 甜菜、胡萝 淀粉块根农作物 马铃薯、甘薯 柑橘类水果 柑橘、柠 浆果 葡萄、草莓、蓝莓、覆盆子 葡萄干 葡萄干 高酸含量 奇异果 凤梨 大黄 注：表中所列的农产品并不是完整的农产品分类，还可能有其他农产品未包含在内。 NY/T 3094—2017 附录B (资料性附录） 某药在某基质中储藏稳定性数据结果 某药在某基质中储藏稳定性数据结果见表B.1。 表 B. 1 某药在某基质中储藏稳定性数据结果 储藏试验样品 质控样品 储藏稳 农产品 储藏期 残留量 降解率 回收率 添加浓度 定期 名称 d mg/ kg % % mg/ kg .d 1 2 1 2 平均 2 3 平均 注：如储藏稳定时期为查询结果，则应予以说明 5