ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3038—2016 肥料增效剂 正丁基硫代磷酰三胺 (NBPT)和正丙基硫代磷酰三胺(NPPT） 含量的测定 Fertilizer synergists-Determination of N-(n-Butyl)thiophosphoric acid triamide (NBPT)and N-(n-Propyl)thiophosphoric acid triamide(NPPT)content 2016-12-23 发布 2017-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 3038—2016 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟 本标准主要起草人：保万魁、刘蜜、黄均明、侯晓娜。 H NY/T 3038—2016 肥料增效剂工 正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)和正丙基硫代磷 酰三胺(NPPT)含量的测定 1范围 本标准规定了肥料增效剂正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)和正丙基硫代磷酰三胺(NPPT)含量测定 的高效液相色谱法试验方法。 本标准适用于固体或液体NBPT和NPPT肥料增效剂及添加NBPT和NPPT的肥料 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 887液体肥料密度的测定 3原理 检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水符合GB/T6682中一级水要求， 4.1乙腈。 4.2正丁基硫代磷酰三胺标准品:在一20℃条件下储存。 4.3正丙基硫代磷酰三胺标准品：在一20℃条件下储存。 4.4 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺混合标准溶液:p(NBPT）= 100mg/L,p(NPPT）= 100mg/L。准确称取100mg正丁基硫代磷酰三胺标准品和100mg正丙基硫代磷酰三胺标准品，置于 1000mL容量瓶中，加人500mL水并振荡至完全溶解后,用水定容。现配现用。 5仪器 5.1通常实验室仪器。 5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.3恒温振荡器：温度可控制在（25士5)℃，振荡频率可控制在（180士20)r/min。 5.4微孔滤膜：0.45μm，水系。 6分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100 mL,置于洁净、干燥的容器中。 1 NY/T 3038—2016 6.2试样溶液的制备 称取0.1g～3g(精确至0.0001g)混合均匀的试样于250mL容量瓶中，加约200mL水，塞紧瓶 塞；摇动容量瓶使试料分散，置于（25士5）℃振荡器内，在（180士20）r/min频率下振荡30min，取出，用 水定容并摇匀，过微孔滤膜后待测。 6.3仪器参考条件 色谱柱：RP-8,5μm，（4X250）mm，或相当者。 流动相：乙腈十水=25十75。 流速:1.0 mL /min。 柱温：室温。 进样量：20uL PU 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基 6.4标准曲线的绘制 吸取正丁基硫代 硫代磷酰 混合标准 00 mL、2. 50 mL、 5. 00 mL、7. 50 mL 110 00t I nL 容量瓶中,用水 正丁基硫代磷酰 三胺和正丙基硫代 磷酰 三胺质量 量浓度均分别为0m 0. 0 mV L、25. 0. 0 mg/L、75. 0 mg/ L 和 100.0 mg/ I 莫后，按浓度由低到高进样检测， 标准系列溶 标，以峰面积为纵坐 标，绘制 示准曲线。 EAR! 注：可根据不同仪器灵敏度 和样品含量调整标准系列溶液的质量浓度 将试样溶液或 定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定 应的质量浓度（mg L 分析结果的表述 7. 1 正丁基硫代磷 量以质量分 #表示 R 10 式中： (p1 由标准曲 查出的 容液正 基硫代磷酉 ，单位 克每升（mg/L）； V 试样溶液总 体积，单位 D 测定时试样 的稀释倍数； 10-3 将毫升换算成于 数，以升每拿 升（L m 试料的质量，单位为 103 将克换算成毫克的系数，以毫克每克(mg/g)表 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，最多不超过3位有效 数字。 7.2正丙基硫代磷酰三胺含量以质量分数2计，数值以百分率表示，按式（2）计算。 X100%: (2) m X 103 式中： 由标准曲线查出的试样溶液正丙基硫代磷酰三胺的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。 02- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，最多不超过3位有效 数字。 2 NY/T 3038—2016 8允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1要求。 表 1 正丁基硫代磷酰三胺或正丙基硫代磷酰三胺质量分数（），%平行测定结果的绝对差值，%不同实验室结果的绝对差值，% w<1.00 ≤0. 20 ≤0.30 1.00≤w<10. 0 08°0> ≤0.50 10.0≤w<50.0 ≤1.0 ≤2. 0 w≥50.0 ≤3.0 9 质量浓度的换算 9. 1 液体试样正 量以质量浓度p3t 开(g/ L),按式(3)计算。 1000 (3) 式中： 1000 克舞平升 换算为克每升的系 人毫升每升(mL) w1 基硫代磷 酰 三胺的 质量 分数； 的密度，单位为克每毫 开 g/ml 结果 保留 到小数 点后一位，最多不超过3位 效数 液体 试 密度的 测定按照Y/887的规定执往 祥 9. 2 液体试 基硫代磷酰二胺含量以质量浓度p4计，单位为克每升（ 安式（4）计算。 式中 W2 样中正病 按的 结果保留 度的 液体试 样密 887 GR NY/T 3038—2016 附录A (资料性附录) 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图见图A.1。 -NPPT -NBPT 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.0012.0013.00 14.0015.0016.00 时间/min 图A.1 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 4 NY/T 3038—2016 附录A (资料性附录) 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图见图A.1。 -NPPT -NBPT 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.0012.0013.00 14.0015.0016.00 时间/min 图A.1 正丁基硫代磷酰三胺和正丙基硫代磷酰三胺标准品谱图 4