ICS 65.080 B 08 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3036—2016 肥料和土壤调理剂 水分含量、粒度、细度的测定 Fertilizers and soil amendments- Determination of moisture content and particle sizes 2016-12-23 发布 2017-04-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 3036—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟。 本标准主要起草人：孙蓟锋、刘蜜、保万魁、韩岩松、林茵。 NY/T 3036—2016 肥料和土壤调理剂水分含量、粒度、细度的测定 1范围 本标准规定了肥料和土壤调理剂真空烘箱法、烘箱法、卡尔·费休法测定水分(游离水)含量的试验 方法，以及试验筛重量法测定固体肥料和土壤调理剂粒度、细度的试验方法。 真空烘箱法适用于测定固体肥料和土壤调理剂水分含量；烘箱法适用于测定农林保水剂水分含量； 卡尔·费休法适用于用二氧六环萃取后采用卡尔·费休试剂滴定测定肥料和土壤调理剂水分含量。真 空烘箱法和烘箱法不适用于在干燥过程中能产生非水分挥发性物质的肥料和土壤调理剂水分含量的 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760,NEQ HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 3水分含量的测定 3.1真空烘箱法 3.1.1仪器 3.1.1.1通常实验室仪器。 3.1.1.2电热恒温真空干燥箱（真空烘箱）：温度可控制在（50土2)℃，真空度可控制在6.4×104Pa~ 7.1X104 Pa。 3.1.1.3带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。 3.1.2分析步骤 3.1.2.1试样的制备 样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm 孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中。 3.1.2.2测定 称取约2g（精确至0.0001g)试样于预先干燥至恒重的称量瓶中，置于（50士2)℃，通干燥空气调节 真空度为6.4×104Pa～7.1×104Pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h士10min，取出，在干燥器中冷却 至室温，称量。 3.1.3分析结果的表述 水分(游离水)含量以质量分数w计，数值以百分率表示，按式(1)计算。 (1) m 式中： 试料的质量,单位为克(g)； -干燥后试料的质量，单位为克(g)。 1 NY/T 3036—2016 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。 3.1.4允许差 游离水的质量分数w1≤2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.20%。 游离水的质量分数w1>2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.30%。 3.2烘箱法 3.2.1仪器 3.2.1.1通常实验室仪器。 3.2.1.2恒温干燥箱：温度控制在（105± 3.2.1.3²带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm 3.2.2分析步骤 3.2.2.1试样的制备 RD 样品缩分至约100 部通过 0mm (如样品潮湿，可通过1.00mm 孔径试验筛），混合均 .置 3.2.2.2测定 N 试样于预先干燥至 恒重的称量瓶中，置 温干燥箱中干 燥2h士10min，取出 中冷却至室温，称量 3.2.3结果表述 水分(游离水） 含量以质量分数n计，数值以百分 个率表示按式（1 1)计算 取平行测定结 平均值为 两位 3.2.4允许差 游离水的质量 游离水的质量 分数 行测定结果的绝双 差值应≤0.30% CEI 3.3卡尔·费休法 D 3.3.1原理 试样中的游离水 与已知水的 费休试剂 求出游 会 水的含量。反 应式如下： R H2O + I2 + SO OH HN H HN.SO C, H,N · SO. + CH A NH : OSO2OCH3 3.3.2试剂和材料 本方法中所用试剂、水和溶液的配制， 在未 主明规格和配制方法时，均 按照HG/T3696的规定 执行。 3.3.2.15A分子筛:直径3mm~5mm颗粒 用做干燥剂 于500℃下焙烧2h并在内装分子 筛的干燥器中冷却。 3.3.2.2甲醇：水含量的质量分数<0.05%，如试剂含水量的质量分数>0.05%，于500mL甲醇中加 入5A分子筛（3.3.2.1)约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清夜使用。 3.3.2.3二氧六环：经脱水处理，方法同3.3.2.2。 3.3.2.4无水乙醇：经脱水处理，方法同3.3.2.2。 3.3.2.5卡尔·费休试剂：按照GB/T6283的规定配制。 3.3.3仪器 3.3.3.1通常实验室仪器。 3.3.3.2卡尔·费休直接电量滴定仪器，按照GB/T6283的规定配备。 2 NY/T 3036—2016 3.3.3.3离心机:转速0r/min～4000 r/min。 3.3.4分析步骤 3.3.4.1卡尔·费休试剂的标定 按照GB/T6283规定进行，用二水合酒石酸钠(或水)标定。 3.3.4.2试样的制备 样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm 孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中。 3.3.4.3测定 称取1.5g～2.5g(精确至0.002g)游离水含量不大于150mg 的试样于125mL带盐水瓶橡皮塞的 锥形瓶中，盖上瓶塞，用移液管注人 钟，待试样稍微沉降后，取部分溶液于 通过排泄嘴 莆将滴 m 甲醇 甲醇用量须足以淹没电极，接通 电源，打开电 费休试剂 一样，用卡 费优 流计产生与标定时相 同的偏斜，并 保持 寺稳定Tm 用移液 管人 中取出5.0ml 二氧六 环萃取液,经加料口注 器中，用卡尔·费休试剂 滴定至终 己录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V) 用二 环作萃取剂时，应在次滴定后将滴定容器 中残液放完， 甲醇 用卡尔·费休试 剂滴定至 同 然后进行 以同样 空白试验，测定5.0mL 二氧六环所消耗的卡尔·费 的体积(V2)。 3.3.4.4 果表述 水分（游 ，数值以百 CENT CV (2) 式中： Vi 萃取溶液所消耗的卡尔·费休试 周定 的数值，单位为毫升 Tw) V2- 滴定 费休试剂的体积 只的数 位为毫升(mL); T. 卡尔· 费休试剂对水 K的滴定度的数值 ,单位为毫克每毫升( mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定 结果,结果保留到小数点后两位 3.3.4.5允许差 游离水的质量分数l≤2.0% 绝对差值应≤0.30%。 游离水的质量分数1>2.0%时，平行测定结果的绝对差值应≤0.40%。 4粒度、细度的测定 4.1仪器 4.1.1通常实验室仪器。 4.1.2所要求孔径的试验筛（GB/T6003.1中R40/3系列），附筛盖和底盘。 4.1.3电动振筛机。 4.2分析步骤 粒度一般可由(区间粒径)、(≥粒径)两种形式表示,细度由(≤粒径)形式表示,分别按以下方 3 NY/T 3036—2016 式测定： a）粒度(区间粒径)分析：选取两种所要求孔径的试验筛，将试验筛按孔径由小到大、由下到上 依次装到底盘上，称取约200g试样（精确至0.1g），置于最上层试验筛上，盖好筛盖，置于振 筛机上夹紧，振荡5min，或进行人工筛分。取下筛盖，称量通过较大孔径试验筛而未通过较小 孔径试验筛的试料（精确至0.1g），夹在筛孔中的试料做不通过此筛处理。 b） 粒度@（≥粒径）分析：选取一种所要求孔径的试验筛，将试验筛装到底盘上，称取约200g试样 （精确至0.1g），置于试验筛上，盖好筛盖，置于振筛机上夹紧，振荡5min，或进行人工筛分。 取下筛盖，称量未通过试验筛的试料（精确至0.1g），夹在筛孔中的试料做不通过此筛处理。 细度w(<粒径)分析：测定前，先称量底盘质量。选取一种所要求孔径的试验筛，将试验筛装 到底盘上，称取约100g试样（精确至0.1g），置于试验筛上，盖好筛盖，置于振筛机上夹紧，振 荡10min，或进行人工筛分。取下筛盖，称量底盘中的试料（精确至0.1g)。 4.3分析结果的表述 粒度或细度以质量分数w2计，数值以百分率表示，按式（3)计算， (3) m 式中： 测定粒度（区间粒径)时，通过较大孔径试验筛而未通过较小孔径试验筛试料的质量，单位 为克(g);或测定粒度(≥粒径)时，未通过试验筛的试料质量,单位为克(g);或测定细度 (粒径)时,底盘中的试料质量,单位为克(g)。 结果保留到小数点后一位。 NY/T 3036—2016 式测定： a）粒度(区间粒径)分析：选取两种所要求孔径的试验筛，将试验筛按孔径由小到大、由下到上 依次装到底盘上，称取约200g试样（精确至0.1g），置于最上层试验筛上，盖好筛盖，置于振 筛机上夹紧，振荡5min，或进行人工筛分。取下筛盖，称量通过较大孔径试验筛而未通过较小 孔径试验筛的试料（精确至0.1g），夹在筛孔中的试料做不通过此筛处理。 b） 粒度@（≥粒径）分析：选取一种所要求孔径的试验筛，将试验筛装到底盘上，称取约20