ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3035—2016 土壤调理剂 铝、镍含量的测定 Soil amendments- Determination of aluminium and nickel content 2016-12-23 发布 2017-04-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 3035—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟 本标准主要起草人：范洪黎、刘蜜、韩岩松、黄均明 P NY/T 3035—2016 土壤调理剂铝、镍含量的测定 1范围 本标准规定了土壤调理剂铝、镍含量测定的等离子体发射光谱法试验方法。 本标准适用于固体土壤调理剂，也适用于土壤和畜禽粪便 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 3铝含量的测定等离子体发射光谱法 3.1原理 试样溶液中的铝在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有 特征波长的电磁辐射，发射强度与铝原子浓度成正比。 3.2试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按照HG/T3696的规定执行。 3.2.1盐酸溶液：1十1。 3.2.2铝标准溶液:p(Al）=1000 μg/mL。 3.2.3 盐酸溶液:c(HCl)= 0.5mol/ L。 3.2.4高纯氩气。 3.3仪器 3.3.1通常实验室仪器 3.3.2恒温振荡器：温度可控制在（25土5)℃，振荡频率可控制在（180士20）r/min。 3.3.3等离子体发射光谱仪。 3.4分析步骤 3.4.1试样的制备 样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过不含金属材质0.50mm孔径试验筛 （如样品潮湿，可通过1.00mm孔经试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中。 3.4.2试样溶液的制备 称取0.2g～3g试样（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加入150mL盐酸溶液（3.2.3）， 塞紧瓶塞；摇动容量瓶使试料分散于溶液中，置于（25土5)℃振荡器内，在（180士20）r/min的振荡频率 下振荡30min，取出后用水定容；干过滤，弃去最初几毫升滤液，待测。 3.4.3标准曲线的绘制 分别吸取铝标准溶液（3.2.2）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL，于6个 100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液（3.2.1），用水定容。此标准系列溶液铝的质量浓度分别为 'u/8r 0'09 T /8r 0'0t'T/8r 0'0z'T/8ri 0'01'Tu /sr 00"g'Tu/8r 0 测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测 量条件优化。然后，用等离子体发射光谱仪在波长396.152nm处测定各标准溶液的发射强度。以标准 NY/T 3035—2016 系列溶液铝的质量浓度（μg/mL)为横坐标，相应的发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。 注：可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度。 3.4.4试样溶液的测定 将试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测得铝的发射强度，在标准 曲线上查出相应铝的质量浓度（μg/mL）。 3.4.5空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。 3.5分析结果的表述 铝(Al)含量以质量分数i计，数值以百分率表示，按式(1)计算 100 (1) 式中: RD [01 由标准曲线查出的试样溶液铝 的质量浓 ，单位为德 mL [02 由标准曲 中铝 品的质量浓度，单位 mL Di 测定时证 试样 容液的稀释倍数 250 试样洋 的体积，单 位为毫升（mL） m1 试料的质 量单位为克(g）： 106 将克换算 辜成微克的系数,以微克每克(μg /g）表示 取两次平行测定结果的 算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位 3.6允许差 平行测定结果的相对相差不 不同实验室测 注：相对相差为两次测量值 CEN 镍含量的测定 等离子 发射光谱法 4.1原理 C 试样溶液中的镍在 iCL 激发至高能态,处于高能态的原子 态时产生具有 特征波长的电磁辐射 强度 泉原 度成 4.2试剂和材料 人 所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按照 HG/T 6 的规定执行。 4.2.1盐酸溶液：1十1。 4.2.2镍标准储备溶液：o(Ni) 1 000 μg/ ml 4.2.3 镍标准溶液:o(Ni）= 50μg/r 取镍标准储备液（ 5.00mL于100mL容量瓶中，加 入盐酸溶液（4.2.1)10mL，用水定容，混匀 4.2.4盐酸溶液:c(HCI）=0.5mol/L。 4.2.5高纯氩气。 4.3仪器 4.3.1通常实验室仪器。 4.3.2恒温振荡器：温度可控制在（25士5)℃，振荡频率可控制在（180士20）r/min。 4.3.3等离子体发射光谱仪。 4.4分析步骤 4.4.1试样的制备 2 NY/T 3035—2016 样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过不含金属材质0.50mm孔径试验筛 （如样品潮湿，可通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中。 4.4.2试样溶液的制备 称取5.00g试样（精确至0.01g），置于150mL具塞三角瓶中，加入50mL盐酸溶液（4.2.4)，塞紧 瓶塞；摇动三角瓶使试料分散于溶液中，置于（25土5)℃振荡器内，在（180土20）r/min的振荡频率下振 荡30min，取出；干过滤，弃去最初几毫升滤液，尽快上机测定。 注：如果测定需要的试样溶液数量较大，可多称取试样，但应保证样液比为1：10，同时浸提使用的容器应足够大，以 保证浸提充分。 4.4.3标准曲线的绘制 分别吸取镍标准溶液（4.2.3)0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL，于6个 100mL容量瓶中,加入盐酸溶液（4.2.1)4mL，用水定容。此标准系列溶液镍的质量浓度分别为0μg/ mL、0. 20 μg/mL、0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL、2. 50 μg/mL 和 5. 00 μg/mL。 测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测 量条件优化。然后，用等离子体发射光谱仪在波长231.604nm处测定各标准溶液的发射强度。以标准 系列溶液镍的质量浓度（μug/mL)为横坐标，相应的发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。 注：可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度。 4.4.4试样溶液的测定 将试样溶液直接或适当稀释后，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测得镍的发射强度，在标准 曲线上查出相应镍的质量浓度（μg/mL）。 4.4.5空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。 4.5分析结果的表述 镍(Ni)含量以质量分数w2计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（2)计算。 (2) m2 式中： 由标准曲线查出的试样溶液镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； fd 由标准曲线查出的空白溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； D2— 测定时试样溶液的稀释倍数； V 试样溶液的体积，单位为毫升（mL)； m2~ 试料的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，最多不超过3位有效 数字。 4.6允许差 平行测定结果的相对相差不大于20%。 不同实验室测定结果的相对相差不大于40%。 注：相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比 NY/T 3035—2016 样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过不含金属材质0.50mm孔径试验筛 （如样品潮湿，可通过1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中。 4.4.2试样溶液的制备 称取5.00g试样（精确至0.01g），置于150mL具塞三角瓶中，加入50mL盐酸溶液（4.2.4)，塞紧 瓶塞；摇动三角瓶使试料分散于溶液中，置于（25土5)℃振荡器内，在（180土20）r/min的振荡频率下振 荡30min，取出；干过滤，弃去最初几毫升滤液，尽快上机测定。 注：如果测定需要的试样溶液数量较大，可多称取试样，但应保证样液比为1：10，同时浸提使用的容器应足够大，以 保证浸提充分。 4.4.3标准曲线的绘制 分别吸取镍标准溶液（4.2.3)0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL，于6个 100mL容量瓶中,加入盐酸溶液（4.2.1)4mL，用水定容。此标准系列溶液镍的质量浓度分别为0μg/ mL、0. 20 μg/mL、0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL、2. 50 μg/mL 和 5. 00 μg/mL。 测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测 量条件优化。然后，用等离子体发射光谱仪在波长231.604nm处测定各标准溶液的发射强度。以标准 系列溶液镍的质量浓度（μug/mL)为横坐标，