ICS 13.030.10 CCS Z 22 ZJATA 浙 江 测 试 团 体 标 准 T/ZJATA 001—2021 固体废物 污泥发热量的测定 氧弹量热法 Solid waste- determination of calorific value for s ludge- bomb calorimetry 2021 - 05 -08 发布 2021 - 06- 08 实施 浙 江 省 分 析 测 试 协 会 发 布 全国团体标准信息平台 T/ZJATA 001 — 2021 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由浙江省分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：中煤浙江检测技术有限公司（浙江煤炭地质勘查院）。 本文件参加起草单位：浙江树人大学、浙江省生态环境监测中心 、浙江省农业科学院、绍兴市三 合检测技术有限公司、 新疆维吾尔自治区煤炭煤层气测试研究所、 浙江越华能源检测有限公司、 江苏地 质矿产设计研究院、 浙江盛远环境检测技术有限公司、 华电电力科学研究院有限公司、 浙江省计量科学 研究院。 本文件主要起草人： 诸晓锋、 周磊、 沈国新、 李伟、 唐燕、 叶明立、 季海冰、 张永志、 陆桦、 洪碧 圆、阮爱中、江涛、何钰。 全国团体标准信息平台 T/ZJATA 001 — 2021 1 固体废物 污泥发热量的测定 氧弹量热法 1 范围 本文件描述了采用氧弹量热法测定污泥样品发热量的原理、 试验条件、 试剂或材料、 仪器设备、 样 品、测定步骤、试验数据处理、精密度以及低位发热量的计算方法等。 本文件适用于城镇污水处理厂污泥、工业污泥以及其他生产生活产生的非油性污泥。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本 文件。 GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法 GB/T 476-2008 煤中碳和氢的测定方法 CJ/T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法 3 术语和定义 3.1 弹筒发热量 bomb calorific value 单位质量的污泥试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧， 其燃烧后的物质组成为氧气、 氮气、 二氧化碳、 硝酸和硫酸、液态水以及固态 灰时放 出的热量。 [来 源： GB/T 483-2007,3.2.29] 3.2 高位发热量 gross calorific value 单位质量的污泥试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧， 其燃烧后的物质组成为氧气、 氮气、 二氧化碳、 二氧化硫、 液态水以及固态 灰时放 出的热量。 其数 值 等于弹 筒 发热量 减去 硝酸 形 成热和硫酸 校正 热后 得 到 的发热量。 [来 源： GB/T 483-2007,3.2.30, 有修改 ] 3.3 低位发热量 net calorific value 单位质量的污泥试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化 碳、 二氧化硫、 气态水以及固态 灰时放 出的热量。 其数 值 等于 高 位发热量 减去 水 （污泥样品中原有的水 和其中的氢燃烧生成的水）的气化热后 得到 的发热量。 [来 源： GB/T 483-2007,3.2.31, 有修改 ] 全国团体标准信息平台 T/ZJATA 001 — 2021 2 3.4 热量计的有效热容量 effective heat capacity of the calorimeter 量热仪 系统 产生单位 温升 所 需 的热量（ 简称 热容量）。 注：通常以焦耳每开尔文（ J/K ）表示。 [来 源： GB/T 213-2008,3.6] 3.5 重复性限 repeatability limit 一个 数 值 。 在 重复 条件下， 即 在 同一 试验 室 中、 由 同一操 作 者 、 用 同一 仪器、 对 同一 试样、 于 短 期 内所 做 的 重复 测定，所 得 结 果间 的 差值 （在 95% 概率 下）的 临界值 。 [来 源： GB/T 483-2007,3.5.21] 3.6 再现性临界差 reproducibility critical difference 一个 数 值 。在 再现 条件下， 即 在不 同 试验 室 中、对 从 试样 缩制 最后 阶段 的 同一 试样中分 取 出 来 的、 具 有 代表 性的部分所 做 的 重复 测定，所 得 结 果 的 平均值间 的 差值 （在 特 定 概率 下）的 临界值 。 [来 源： GB/T 483-2007,3.5.22] 4 原理 单位质量的污泥试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧， 量热仪的热容量通过在 相近 条件下燃烧 一 定量 的 基 准量热物质 苯甲 酸 来确 定， 根 据试样燃烧 前 后量热 系统 产生的 温升 ， 对 点火 热等 附 加热 进行校正 后 即 可 得 试样的弹 筒 发热量。 弹 筒 发热量 减去 硝酸生成热和硫酸 校正 热为 高 位发热量， 高 位发热量 减去 水 的 汽 化生成热 即 为低位发热量。 5 试验条件 进行 发热量测定的 实 验 室 应 满足 以下条件： —— 进行 发热量测定的 实 验 室 ，应为单 独房间 ，不 得 在 同一房间 内 同时进行 其他试验 项目 ； —— 室温 应 保持相 对 稳 定， 每次 测定 室温变 化不应 超 过 1℃ ， 室温 以在 15℃ ～30℃ 范 围 为 宜 ； —— 室 内应 无强烈 的 空 气对 流 ， 因此 不应有 强烈 的热源、 冷 源和 风扇 等，试验过 程 中应 避免开启门 窗 ； —— 量热仪应 放 在不 受阳光直射 的地方。 6 试剂或材料 6.1 氧气： 纯 度不低于 99.5% 。 6.2 苯甲 酸：二等或二等以 上 有 证基 准量热物质。 6.3 点火丝 ： 直径 0.1mm 左右 的 已知 热 值 的 金属丝 。 7 仪器设备 7.1 自 动 量热仪 7.2 研 磨 仪 全国团体标准信息平台 T/ZJATA 001 — 2021 3 7.3 标准 筛 （ 80 目 ） 7.4 电热 鼓风干燥箱 7.5 天平 7.5.1 分析 天平 ：精度 0.1 mg 。 7.5.2 工业 天平 ：精度 0.1g 。 8 样品 8.1 污泥样品的采集 在污泥采样地 点从 不 同 部位 随 机采 取湿 污泥样品， 除去 污泥样品中的所有 石子 和 动植 物 残体 等 异 物 后， 将 所采 集 样品充分 混匀 ，用 四 分法分 取 不少于 1kg ， 装入 密 封塑 料 袋 中备用。 8.2 污泥样品的制备 将湿 污泥样品 称重约 500g 平铺 于 瓷托盘 中，用 玻璃棒 等 压散 后， 置 于 已升温到 （ 105±5 ）℃ 的电 热 鼓风干燥箱 中 干燥约 6h 。 用研 磨 仪 将烘干 后污泥样品研 磨至 全部通过标准 筛 （ 80 目 ） ， 混匀 ， 用 四 分 法分 取约 50g 装入磨 口 玻璃瓶 或密 封塑 料 袋 中备用。 9 测定步骤 9.1 量热仪热容量标定 热容量标定 需进行 5 次 热容量标定 重复 试验， 计算 5 次重复 试验结 果 的 平均值 和 相 对标准 差 ， 其 相 对标准 差 不应 超 过 0.20% ； 若超 过 0.20% ， 再补做一次 试验， 取符 合要 求 的 5 次 结 果 的 平均值 ， 修 约到 1J/K ， 作为该仪器的热容量。 若 任何 5 次 结 果 的 相 对标准 差都超 过 0.20% ， 则应对试验条件和 操 作技术 仔细 检查并 纠正问题 后， 重 新标定。热容量标定 值 的有 效 期为 3 个月 ， 超 过 此 期限 时 应 重 新标定。 9.2 试样弹筒发热量测定 准 确称取 研 磨 后的污泥样品（ 1.0±0.0050 ）g， 称 准 到 0.0002g ， 置 于燃烧 皿 中， 取一段已知 热 值 的 点火丝 ， 把两端 分别 接 在氧弹的 两个 电 极柱上 ， 弯曲点火丝接触 试样，并注意 勿使点火丝接触 燃烧 皿 ， 以 免形 成 短路 而导 致点火失败 。 往 氧弹中加 入 10mL 蒸馏 水， 小 心 拧紧 氧弹 盖 ， 往 氧弹中 缓缓 充 入 氧气， 直到压 力 到 2.8MPa ～3.0MPa ， 达到压 力后的 持续 充氧 时间 不 得 少于 15s 。 将 氧弹 放入 量热仪中 开始 试验， 待 试验结 束 后， 取 出氧弹， 开启放 气 阀 ， 放 出燃烧 废 气。 打开 氧弹， 仔细观察 燃烧 皿 中试样 是否 燃烧 完 全 ， 若 出 现 试 样 燃 烧 不 完 全 情 况 ， 应 重 新 进 行 试 验 。 如 试 样 燃 烧 不 完 全 或