ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2886—2016 农药登记原药全组分分析试验指南 Test guidlines on batch analysis of technical material for pesticide registration 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 2886—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业部种植业管理司提出并归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：中国农科院植物保护研究所、北京颖泰嘉和分析技术有限公司。 本标准起草人：姜宜飞、吴进龙、宋俊华、于荣、李红霞、黄散良、刘苹苹、李国平、陈铁春 NY/T2886—2016 农药登记原药全组分分析试验指南 1 范围 本标准规定了农药登记原药全组分分析试验的基本内容、试验方法和试验报告等要求。 本标准适用于为申请农药登记所进行的原药全组分分析试验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件， GB/T 1600农药水分测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 原药 technical material 在制造过程中得到有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必要 时可加入少量的稳定剂。 3. 2 相关杂质relevant impurity 与农药有效成分相比,农药产品在生产或储存过程中所含有的对人类和环境具有明显的毒害，或者 3. 3 原药全组分分析batch analysis of technical material 农药原药中有效成分、相关杂质和含量≥0.1%的其他杂质的定性和定量分析。 3. 4 定性分析 qualitative analysis 对农药原药中各组分进行的鉴定分析，主要方法有红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振谱法、质谱法 及熔点、沸点测定法等。 3. 5 定量分析quantitative analysis 对农药原药中各组分含量的测定分析，主要测定方法有化学分析法、比色法和光谱法、薄层色谱法、 气相色谱法和高效液相色谱法等。 3. 6 批次 batch 在一个确定的周期内，生产的一定数量具有一致性状的产品。 4 试验要求 4.1标准品 试验中采用的标准品应提供分析证书，应包含以下信息：名称、CAS号（适用时）、纯度、来源、批号、 1 NY/T2886—2016 有效期、储存条件、定值方法及谱图等。 4.2样品 全组分分析试验样品应是申请人自行研制的成熟定型的5批次有代表性的原药。 4.3定性分析 4.3.1有效成分 应提供原药紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱的试验方法、解析过程、结构式及相关谱图。 当有效成分以盐等形式存在时，应对其反荷离子进行鉴别， 4.3.2杂质 应提供原药中杂质的紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱中至少 种定性试验方法及色谱保留 时间、解析过程、结构式、通用名称或化学名称及相关谱图 4.4定量分析 原药中有效成 .1%的其他杂质的 质量分数，分析方法应 4.4.2原药中的水 （分按 进 RES 4.5质量平衡 通常情况下 当使 方法测得的各种组分含量总和不足98%时，应 他可能的方法进一 步鉴定分析；当各种组分含量 和超过102%时，应分析原因并做出解释 4.6试验报告 L 试验报告至少应 应包括以 下内容： 封面， 包括 目备案号 试验项目编号 试验项目负责人试验项目 、试验机构、委 托方等内 b) 良好实验室 室规范符 合性声明和质量保证声明，具有相关人员的签字和 .CET c) 目录。 d) 摘要，对试！ 宗述,可用表格表述。 e) 综合信息 方、试 的 、试验导则、试验机构、试验项目负 减验 员、试验项目 开始时间 成时间 和地 试验计划的修 ER 订、试验计 偏离 SOP 的偏离、数 放学统计 十方法等内容。 f) 试验信息： 1）有效成分信息 包括中文 通用名称 英文通用名 称CAS号、 化学结构式、分子式、 相对分子质量、生物活性、外观、溶解度、稳定性等信息，并注明出 2) 被试物信息，包括样品名称、样品批号、标称值外观、毛重、生 日期、有效日期、来样日期、 生产商、生产商地址、储存条件等内容； 3) 参照物信息，包括有效成分和杂质标准品的通用名称和（或）化学名称、CAS号（如适用）、化 学结构式、分子式、相对分子质量、外观、纯度、来源、批号、生产日期、有效日期、接收日期、储 存条件、定值方法等内容。 g) 有效成分定性分析： 1） 红外光谱法，包括试剂、仪器、操作条件、测定步骤、谱图解析及结论等内容； 2） 紫外光谱法，内容要求同4.6g)1)； 3) 核磁共振法，内容要求同4.6g)1)； 4) 质谱法，内容要求同4.6g)1）。 h） 杂质定性分析： 质谱法，包括试剂、仪器、操作条件、测定步骤、谱图解析及结论等内容； 2 NY/T2886—2016 2） 核磁共振法（或红外光谱法）（如适用），内容要求同4.6h)1）。 i) 有效成分定量分析，包括方法提要、试剂和溶液、仪器、操作条件、测定步骤、计算和测定结果等 内容，还需按要求提供方法确认的试验方法和结果。 12 杂质定量分析，内容要求同4.6i)，如果有相关杂质未检出，需要给出检出限。 k) 水分测定，包括方法提要、试剂、仪器、测定步骤、计算和测定结果等内容。 1) 附录： 1) 主要表格索引； 2) 主要谱图索引； 3) 主要谱图，包括典型批次原药（至少1批次）的定性分析谱图和5批次原药定量分析谱图； 4) 标准品分析证书 5) 试验机构证 书； 6) 农药登记原药全 验协议备案表 + AGRI NY/T2886—2016 2） 核磁共振法（或红外光谱法）（如适用），内容要求同4.6h)1）。 i) 有效成分定量分析，包括方法提要、试剂和溶液、仪器、操作条件、测定步骤、计算和测定结果等 内容，还需按要求提供方法确认的试验方法和结果。 12 杂质定量分析，内容要求同4.6i)，如果有相关杂质未检出，需要给出检出限。 k) 水分测定，包括方法提要、试剂、仪器、测定步骤、计算和测定结果等内容。 1) 附录： 1) 主要表格索引； 2) 主要谱图索引； 3) 主要谱图，包括典型批次原药（至少1批次）的定性分析谱图和5批次原药定量分析谱图； 4) 标准品分析证书 5) 试验机构证 书； 6) 农药登记原药全 验协议备案表 + AGRI NY/T2886—2016 2） 核磁共振法（或红外光谱法）（如适用），内容要求同4.6h)1）。 i) 有效成分定量分析，包括方法提要、试剂和溶液、仪器、操作条件、测定步骤、计算和测定结果等 内容，还需按要求提供方法确认的试验方法和结果。 12 杂质定量分析，内容要求同4.6i)，如果有相关杂质未检出，需要给出检出限。 k) 水分测定，包括方法提要、试剂、仪器、测定步骤、计算和测定结果等内容。 1) 附录： 1) 主要表格索引； 2) 主要谱图索引； 3) 主要谱图，包括典型批次原药（至少1批次）的定性分析谱图和5批次原药定量分析谱图； 4) 标准品分析证书 5) 试验机构证 书； 6) 农药登记原药全 验协议备案表 + AGRI