ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.8-2016 代替NY/T1860.8—2010 农药理化性质测定试验导则 第8部分：正辛醇/水分配系数 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 8 :Partition coefficeint(n-octanol/water ) 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部 5发布 NY/T 1860.8—2016 前 言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH; 第2部分：酸（碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； I NY/T 1860.8—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性。 本部分为NY/T1860的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替NY/T1860.8—2010《农药理化性质测定试验导则 第8部分：正辛醇/水分配 系数》。 本部分与NY/T1860.8—2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： 在“术语和定义”中新增了“分配系数”的定义。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本部分主要起草人：于荣、侯松嵋、吴进龙、李璇、赵清、李国平 本部分的历次版本发布情况为： NY/T 1860.8—2010。 NY/T 1860.8—2016 农药理化性质测定试验导则 第8部分：正辛醇/水分配系数 1范围 本部分规定了正辛醇/水分配系数测定的试验方法和试验报告内容等基本要求， 本部分适用于农药登记试验中农药纟 中正辛醇/ （分配系数的测定。 2 术语和定义 下列术语和定 义适 2. 1 分配系数 (P) 受试样品在工 不相溶 为两相介质中达到平 衡时的浓度 2. 2 S 正辛醇/水 分配系 数（P） ctanolX water partition coefficient 受试样品 水两相介质中达到平衡时的浓度之比 无量纲 为底的对数形式 TURA (lgPow）表示。 3 试验方法 安全提示 使用本 下部分的人员应有实验室工作的实践经 部分并 指出所 有的安全问题。使 取适当 用者有责任 安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 3.1方法总则 被试物 gF 物1 间，适用液相色谱 法进行测定。 3.2摇瓶法 3.2.1方法提要 被试物通过充分振荡， 在水和正辛醇相中达到分配 衡后，用适当的分析方法分别测定正辛醇和水 中的被试物的浓度。 测量应在电解质未电离的形式下进行,为此,要使用适当的缓冲剂使其pH至少低于(对于游离酸) 或高于(对于游离碱)它们的 pK 值一个单位 3.2.2仪器设备 色谱仪。 分光光度计。 恒温水浴振荡器 pH计。 3.2.3试剂和材料 正辛醇：分析纯。 水：蒸馏水(不能使用去离子水）。 离心管。 NY/T 1860.8—2016 贮备瓶：1000mL。 3.2.4试验条件 试验必须在20℃～25℃的条件下进行，其变化范围控制在士1℃范围内。 3.2.5测定步骤 3.2.5.1正辛醇/水分配系数的初步估算 根据被试物在正辛醇和水中的溶解度进行估算，或按照附录A的方法进行估算。 3.2.5.2正辛醇一水和水一正辛醇饱和溶液的准备 在测定分配系数前，两种溶剂要在试验温度下互相饱和。用两个大贮备瓶，一个放人正辛醇和足够 的水，另一个放入水和足量的正辛醇，机械振荡24h并静置分层后，将水饱和的正辛醇和正辛醇饱和的 水分别放人带有磨口的贮备瓶中备用。 3.2.5.3样品溶液的配制 称取一定量的样品用在离心管中用饱和的正辛醇充分溶解，用三种不同正辛醇与水的体积比（0.5、 1、2)进行试验，每个比例设置2个平行。浓度设置使样品最低浓度能满足分析最低检测要求，且最高浓 度在0.01mol/L以内。注意使试验液体尽可能的充满离心管，这样可以减少挥发造成的损失， 3.2.5.4分配平衡的建立 将离心管在5min内上下颠倒100次，使其中的空气可以通过两相，达到平衡后使用离心的方法进 行相分离，离心时，应特别注意使离心机的温度控制在室温，如果使用的是非控温离心机，在分析测定 前，应使离心管在室温下平衡1h。 3.2.5.5分析测定 用经验证的分析方法对两相中被试物的浓度进行测定。测定方法可采用气相色谱法，高效液相色 谱法或光度法等。必须计算两相中供试物的总量，并与原来的加人量进行比较。 取水相样品的操作应尽量避免带人痕量的正辛醇。可以使用带有可拆卸针头的注射器，注射器事 先部分充满空气，当通过正辛醇层时，轻轻排除空气，抽取足够体积的水溶液，快速抽出注射器并拆去针 头。 3.2.6数据处理 被试物在正辛醇/水中的分配系数Pow，按式（1)进行计算。 Pow=C正辛醇/C水 式中： C正辛醇——被试物在正辛醇中的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 被试物在水中的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 计算结果按照数字修约法，保留三位有效数字。 3.2.7允许差 摇瓶法6次重复测定结果（以lgPow表示）之间的差不应超过土0.3，取其算术平均值作为最终测定 结果。 3.2.8试验报告 试验报告应包括下列内容： a）被试物和对照物信息：名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条件等； b）初步估算的结果； c）有助于对观察结果进行解释的所有有关信息，特别是与杂质以及物质的物理状态有关的信息； (p 试验条件和试验方法：包括试验温度、加人离心管的供试物的量、每个离心管中每相的体积以 及根据分析结果得出的供试物的总量、试验时水相及所用水的pH；当试验缓冲液时需要给出 2 NY/T 1860.8—2016 e）试验结果：每次测定后得到的浓度（共12个浓度）；被试物的物Pow值及每次测定的平均值和总 平均值（如果发现分配系数与浓度有关，应予以说明）；Pow值的标准偏差；lgPow值，被试物最终 lgPow；如果经过计算或测量值在104以上时，应给出理论Pow。 f）与结果解释有关的其他信息。 3.3高效液相色谱法 3.3.1方法提要 采用以ODSC:或C18作固定相，甲醇(乙睛)和水为流动相的反相液相色谱法，测定被试物和多个参 照物的容量因子k，通过参照物的容量因子对数值lgk与相应的正辛醇/水分配系数的对数值lgPow作图 获得校准曲线，通过校准曲线计算得到被试物在正辛醇/水中的分配系数。 3.3.2仪器设备 高效液相色谱仪。 色谱柱：Cs或Cis色谱柱。 3.3.3试剂和材料 甲醇：色谱级。 乙：色谱级。 硫脲：纯度>99.0%。 甲酰胺：纯度99.0%。 水：新蒸二次蒸馏水或去离子水。 参照物，参见表B.1。 3.3.4液相色谱条件 流动相：甲醇：水（缓冲液)=75：25(水相不低于25%）；如果甲醇一水体系不合适的话，可采用其 他有机溶剂一水的混合物，如乙腈一水，乙醇一水或异丙醇一水。 注：根据化合物具体性质，水中可加人适当浓度的酸、碱或缓冲盐， 流速：1.0mL/min(可根据具体情况而定）。 柱温：室温或其他温度（温度变化不大于士1℃）。 检测波长：被试物的紫外吸收曲线和浓度而定。 上述条件为一般性操作参考条件，可根据不同情况对上述参数作适当调整，以期获得最佳效果。 3.3.5测定步骤 3.3.5.1死时间(to)的测定 用流动相配制硫脲或甲酰胺溶液，在确定的色谱条件下，测定其保留时间作为死时间to。 3.3.5.2校准曲线的制作 选择6种参照物质（推荐的参考物质及其lgPow值参见表B.1)用流动相配成适宜浓度的参照物混 合溶液，这6个参照物中应分别至少有一个参照物的保留时间小于和大于被试物的保留时间。将测得 的参照物的保留时间t，带入容量因子的计算公式求得参照物容量因子k值及其对数值lgk。参照物的 保留时间需重复测定2次，以参照物已知的lgPow为横坐标，相应的lgk值为纵坐标，制作校准曲线，并 依此导出线性回归方程。 3.3.5.3样品溶液的配制及测定 用流动相配制一定浓度的样品溶液，在与参照物相同的操作条件下，重复测定2次。计算试验的k 值，通过线性回归方程计算样品的lgPow值。 3.3.6数据处理 3.3.6.1容量因子k用式(2)计