ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.4—2016 代替NY/T1860.4—2010 农药理化性质测定试验导则 第4部分：热稳定性 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 4 : Thermal stability 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860.4—2016 前 言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性 第5部分：紫外 可见光吸收： 第6部分： 爆炸性： 第7部分 水中 第8部 第9 部分 第 还原：化学 不相容性 第 分点 12 部分：燃 13 非极性有机溶剂混溶性 装材料腐蚀性； 部分 第 第 第2 黏 第22 有机溶 容剂中溶解度； 第23部 分 水小溶解度 第24部分 固体的相对自燃温度 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气 第27部分：气雾剂的可 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.4—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性， 本部分为NY/T1860的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替NY/T1860.4一2010《农药理化性质测定试验导则 第4部分：热稳定性》。 本部分与NY/T1860.4一2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： 题目修改为“热稳定性”； 术语和定义中增加了DTA、DSC、TGA和峰的定义（见2.1、2.2、2.3、2.4）； 原标准中试验方法一的题目“DTA法”修改为"DTA（或DSC）法”（见3.2）； 标准中增加“加速贮存试验”内容（见3.1）。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：河北省农药检定所。 本部分主要起草人：于荣、王雪娟、李友顺、自师师、薄瑞、白林彦， 本部分的历次版本发布情况为： -NY/T 1860.4—2010。 I NY/T 1860. 4—2016 农药理化性质测定试验导则 第4部分：热稳定性 1范围 本部分规定了农药纯品和原药热稳定性测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中农药纯品和原药热稳定性和空气中稳定性的筛选试验。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 差热分析(DTA）differential thermal analysis 对样品与参比物质间温差和时间或温度的函数关系进行测量的方法， 2. 2 示差扫描量热分析（DSC）differential scanningcalorimeter 通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系。 2. 3 热重分析(TGA）thermo gravimetric analyzer 利用等温或非等温方法对时间或温度与重量变化间的函数关系进行测量的方法。 2. 4 峰 peak 描述记录曲线由基线向上或向下的偏移。 3试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1加速贮存试验 3.1.1仪器设备 可控温烘箱。 样品容器（250mL烧杯、玻璃瓶、可密封安瓶）。 3.1.2测定步骤 将20g样品置于容器中，如为挥发性物质则应置于安瓶中。密封样品容器，放入烘箱内，在（54 土2）℃放置14d。从烘箱中取出样品容器，冷却至室温，并用适当的方法（如测定样品熔点)来确定样品 是否分解或发生其他变化。 3. 2 DTA(或 DSC)法 3.2.1仪器设备 温度精度：0.1℃。 3.2.2测定要求 1 NY/T 1860.4—2016 3.2.2.1可用不同种类的样品容器：如散口或密封玻璃试管、金属盘及耐热，口样品容器仅适用 于有氧条件下的测定。 3.2.2.2试验气体为氮气和空气。试验气体为空气时，样品应在口容器中 3.2.2.3选择一种在试验温度范围内不发生变化的情性参照物，参照物与样品的热导性与热容应近似 相等。氧化铝是在大多数情况下可以使用的惰性物质。 3.2.2.4对于挥发性的样品可在密封样品容器中或加压条件下进行测定。 3.2.3测定步骤 将约5mg50mg的样品密封在样品容器中，加热速率控制在2℃/min～20℃/min范围内。首先 记录该物质在正常气压下的DTA或 DSC)图。如果在室温和150℃之问发生热效应，即有一个吸收峰 或放热峰，应按下述程序进行操作 a) 隆对的 照下面 操作进行。 在较高的压力（1 K106 内重 TA(或DSC)试验。如 上程所致， 3 操作进行。 围绕峰温度重复循环加热 果峰消先 则确定 生了化学变化 S SEA 3.3 TGA 法 3.3.1仪器设备 ARCH. 热重分析仪 ，基本参数 温度范围：20℃ ~1000℃ ；升温或降温速率：0℃/mir min；称量范 围:0mg～2000 mg 真空度 度可达：（1×10°）Pal CC2 3.3.2测定要 试验所用的 气体常为 测试氧化稳定性 3.3.3测定 将10 mg ng的 羊品置于氮气和空气中加热.加热速 率应在 mir 2117 nin 范围内，将 样品由室温加热至 N 求质 如果质量 物挥发所致,则确定试验样品存在着分解反) a) b） 如果在低于 到分解 作用，则可由等温测定确定分解速率 4试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a） 被试物和参照物信息： :名称、性状、规格或 纯度、 生产日期 号、失效期、贮存条件等； b) 试验条件和试验方法：根据实际测定明确包括温度、相对湿度、装置类型、容器、温度范围、升温 速率和等温操作的温度条件及采用的方 试验现象描述：在试验期间或试验后观察到的被处理样品的变化、开始发生化学变化的温度 等。在试验开始和试验期间的各个取样点获得的实际分析数据，并附相应的典型谱图； （P 试验结果：加速贮存试验，给出熔点（或其他特性)变化;DTA（或DSC)、TGA试验中，有效成 分150℃以下是否发生分解或化学变化； e） 结果讨论和评价：应对试验结果进行分析并给出结论。如有以下两种情况之一，则认为被试物 在室温下是稳定的。确定被试物在室温下是否稳定，如果发生分解，必要时，给出分解产物； 1）加速贮存试验中熔点（或其他特性)维持稳定或有效成分的含量损失不超过5%。 2）DTA（或DSC）、TGA试验中，有效成分150℃以下未发生分解或化学变化。 f）与结果解释有关的其他信息。 2 NY/T 1860.4—2016 参考文献 [1JOECD 113, Screening Test for Thermal Stability and Stability in Air 3 NY/T 1860.4—2016 参考文献 [1JOECD 113, Screening Test for Thermal Stability and Stability in Air 3