ICS 65.020 NY B 17 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.37—2016 农药理化性质测定试验导则 第37部分：自热物质试验 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 37 : Self-heating substance test 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860.37—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸（碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.37—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性。 本部分为NY/T1860的第37部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：浙江省化工研究院 本部分主要起草人：陈铁春、王高升、吴进龙、许来威、任斌、许丹红、方路。 NY/T 1860.37—2016 农药理化性质测定试验导则 第37部分：自热物质试验 1范围 本部分规定了农药产品自热物质试验的试验要求、试验方法、试验报告等基本要求， 本部分适用于农药登记试验中对固体农药产品在自然储存的条件下是否会自发热的危险性进行的 测定。 本部分不适用于爆炸性物质和发火物质（又称作自燃物质）。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 爆炸性物质explosive substance 爆炸性物质是指那些其本身能够通过化学反应产生气体，而产生气体的温度、压力和速度高到能对 周围环境造成破坏的固体或液体物质（或混合物），也包括不放出气体的烟火物质 2. 2 发火物质pyrophoric substance 发火物质是指，即使只有少量与空气接触后，在不到5min的时间内便燃烧的物质，包括混合物和 溶液（固体或液体），又称作自燃物质。 2. 3 自热物质self-heating substance 除发火物质以外的、与空气接触不需要能量供应便能够自身发热的物质。这类物质只有当数量较 大(几千克)并经过较长时间（几小时或几天)才会燃烧 2. 4 物质的自热 self-heating of a substance 物质的自热是一个过程，即该物质与空气中的氧逐渐发生反应而产生热的过程。如果热产生的速 度超过热损耗的速度，则该物质的温度便会上升，经过一段时间的诱导，可能导致自发起火或燃烧、 2. 5 包装体积‧package volume 物质在运输、存时的被包装成的体积。 3试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题，所涉及 的试验材料、操作过程、产生的气体等，可能具有爆炸性、腐蚀性、毒性等危险，试验机构和人员应根据不同 的试验样品、仪器设备、操作规范建立适当的安全及健康防护措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1方法提要 本试验通过将被试物装在边长25mm或100mm的立方形钢丝网容器内，分别在温度100℃、 120℃或140℃条件下暴露于空气中，来确定该被试物是否会氧化自热。 1 NY/T 1860. 37—2016 3.2仪器设备 热空气循环式烘箱：内容积大于9L，内部温度可控制在（100±2）℃、（120士2)℃及（140±2)℃。 试样容器：立方体形状，不锈钢网制，网孔0.05mm，上部开，分为A、B两种： 试样容器A：边长100mm； 试样容器B：边长25mm 容器罩：立方体形状，稍大于试样容器，不锈钢网制，网孔0.60mm。 保护笼：长方体形状，150mm×150mm×250mm，不锈钢网制，网孔0.595mm。 铬铝热电偶：直径3mm，2个；应附加记录装置，能够连续周期性记录所测温度。 允许使用原理相同的其他仪器设 3.3测定步骤 3.3.1被试物的装入及热电偶安置方法 片 轻拍容器几次。如被试物 下沉，应添加至容器上 将其 边削平， 满在试样容器内，并保证 Q 被试物上部与容器口 持平 将装好被试物的容 星罩好 装人保护笼内，放置在烘箱的中 RES 热电偶放在被试物 的中心位置；再将 个热电偶放在试样 器和烘箱壁 之间，以测定烘箱的 S S 3.3.2测试程序 自热物质试验包括3个 E 阶段:阶段 阶段2 步骤、阶段 骤 A100步骤， 每个阶段的试验时门 间均为 h。如果在24 h的试验 寸间内发生被试物自燃现 ，应记录为否定结果 R 烘箱温度高出 的情况，则记录为肯定 试验可按 1、阶段 .但也 可按任何顺序进行。例女 如果 段 阶段3顺序依次 预计 B140步骤 （阶段2)会取得肯 结果 了安全和保护环境，第 次试验就可以直接进行 140 升骤 如 上 果得到的是 肯定结果，则不 用进行 3.3.3阶段1:A140# 步骤 使用试样容器 在装 箱温度为 时连续记录 被试物和烘箱的温度 频率 如果本阶段得 早到 行后 续阶段2的进 一步试验；否贝 定结果，则不需 要进行后续阶段的试 R 3.3.4阶段2:B140步 K 使用试样容器B.在 入被试物并安置热电偶后，设置 置烘箱温度为140℃ ，保持24h，同时连续记录 被试物和烘箱的温度，频率不 于1次， 如果本阶段得到的是肯定结果，则不需要进行后续阶段3的进 步试验；否则，如果是否定结果，则 应继续进行后续试验。 3.3.5阶段3:A120步骤/A100步骤 3.3.5.1首先应确定被试物在运输、贮存时的包装体积V，分为下述三种情况： V>3 m"; 450 dm²<V≤3 m² ; V≤450 dm3 3.3.5.2在确定包装体积V>3m后，可根据阶段1和阶段2的试验结果，直接判定被试物为自热物 质，不需进一步试验。 3.3.5.3在确定被试物的包装体积V在450dm²（不含）～3m²（含）之间后，应进行A120步骤： 使用试样容器A，在装入被试物并安置热电偶后，设置烘箱温度为120℃，保持24h，同时连续记录 2 NY/T 1860.37—2016 被试物和烘箱的温度，频率不应低于1次/5s。 3.3.5.4在确定被测物质的包装体积V<450dm²后，应进行A100步骤： 使用试样容器A，在装入被试物并安置热电偶后，设置烘箱温度为100℃，保持24h，同时连续记录 被试物和烘箱的温度，频率不应低于1次/5s。 3.4试验结果的判定 对被试物是否为自热物质的判定方法见表1。 表1 自热物质的判定标准 序号 阶段1 140步骤 阶段2 B140步 试验结果 阶段 + 被试物的 包装情况 150 （包装体积V） V 判定 物是否为 热物质 是 否 注 1 :" 相式 结果为“肯走结果”“” ”代表相关试验 果为“否定结 注2:" ” 表相关自 装情况。 试验报告 试验报 内谷 a) 被 信息：名称、性 规格或级 生产者、生产日 效期、贮存条件等， 包 被试 0 b) 条件 仪器设备 定过租 法验 c) 试验 现象 d) 试 式物 温度和烘箱温度随 时间变 化的曲 e) 结果 和价 并报告最终的结 与结果 有关的其 f) NY/T 1860.37—2016 附录A (资料性附录) 自热物质试验测定程序和判定方法总体流程图 自热物质试验总体流程见图A.1。 A140步骤： 将被试物做成边长100mm立方体； 试验条件：140℃，保持24h 阶段1 否定结果 试验结果 肯定结果 B140步骤： 将被试物做成边长25mm立方体； 试验条件：140℃，保持24h 阶段2 肯定结果 试验结果 否定结果 >3 m3 确定包 ≤450 dm 装体积 450 dm~3 m A120步骤： A100步骤： 阶段3 将被试物做成边长100mm立方体； 将被试物做成边长100mm立方体； 试验条件：120℃，保持24h 试验条件：100℃，保持24h 肯定结果 肯定结果 试验结果 试验结果 否定结果 否定结果 判定被试物 判定被试物 是自热物质 不是自热物质 图A.1 自热物质试验总体流程图