ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.32—2016 农药理化性质测定试验导则 第32部分：粒径分布 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 32 : Particle size distribution 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1860.32—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH; 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.32—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性； 本部分为NY/T1860的第32部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：贵州省分析测试研究院 本部分主要起草人：吴进龙、李荣华、宋光林、肖飞、林绍霞、杨鸿波、陈蓓蓓、李占彬 Ⅱ NY/T 1860.32—2016 农药理化性质测定试验导则 第32部分：粒径分布 1范围 本部分规定了农药原药和农药制剂粒径分布测定的试验方法和试验报告等基本要求 本部分适用于农药登记试验中农药原药和农药制剂粒径分布的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T19077.1—2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则 3术语和定义 GB/T19077.1—2008和GB/T6003.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 粒径范围particle range 为了表示粒度分布，在粒径测试过程中从小到大(或从大到小)分成的若干个粒径区间。 3. 2 粒径分布particle size distribution 指定粒径范围（小于上限粒径至大于等于下限粒径)内被试物颗粒占全部被试物颗粒百分数。 4符号 d(0.1）占总体积10%的颗粒直径小于这个值（μm)； d(0.5) 大于这个值（um）； d(0.9）占总体积90%的颗粒直径小于这个值（μm）。 5试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1方法总则 农药产品的粒径分布测定应采用适当的方法进行： 粒径在20μm以上，宜使用筛分法； 粒径在0.05μm～2000μm之间，宜使用激光粒度法。 5.2筛分法 5.2.1方法提要 将试验筛上下叠装，大孔径试验筛置于小孔径试验筛上面，筛下装底盘。将组合好的筛组固定在振 NY/T 1860.32—2016 筛机上，准确称取被试物置于顶层筛上，加顶盖密封，启动振筛机振荡，称量规定粒径范围内被试物。 5.2.2仪器设备 试验筛：试验筛为圆形，直径200mm，高度50mm或75mm，包括顶盖和底盘。顶盖、试验筛、底盘 能组成一个筛分测试体系。筛网符合GB/T6003.1的要求，筛孔的尺寸根据被试物的规格选择，如： 45 μm,75 μm等。 振筛机：振筛机应能给试验筛提供水平旋转和垂直振动。应能使颗粒充分分离，阻止颗粒的聚集， 不能引起筛网损坏，不能使颗粒因振动和磨损引起尺寸减少。 天平：感量0.01g。 超声波清洗器：有足够的体积使试验筛垂直完全淹没，气穴不能损坏筛网，功率在600W以下。 刷子：2.5cm软平刷。 恒温烘箱：100℃以内控温精度为 干燥器。 5.2.3测定步骤 5.2.3.1被试物的制备 根据被试物的特性 至适宜的 足量 置于烘 重，然后使被试 物自然冷却至室温并上 达到平衡（如果被试物易吸潮 将其置 御 至室温，并尽 5.2.3.2试验 检筛的准备 时间15 s 洗后， ，用蒸馏水 冲洗试验筛，在烘箱中の 同样方法称量 底盘质量。 5.2.3.3测定 将试验筛从底盘 到顶部 β按筛孔 将称好的被试物均 在最顶部试验筛 的筛网上，盖上顶 a） 振筛机法 开启振 30min后，让 颗粒沉降 个试验 检筛及底盘质量 称量 b) 具 交皮罩面的操作 右侧底部反复与 操作台接触振 不时按 顺时针方门 向调整 方位（也可按 时针 颗粒沉降完全后 打开顶盖，用刷子清扫堵塞筛眼的被试物，同时分散 块，但不能压 硬颗粒。重复振筛至 2min内过筛物少于 为止，称量每 个试验筛(或底盘)和被 物质量。 5.2.4 数据处理 按式(1)计算各粒级被试物的质量。 mi = Mi--M(i= 1 ～ n) (1) 式中: m 各粒级被试物质量，单位为克（g）； M;+1 各粒级对应的试验筛（或底盘)和被试物的质量，单位为克（g）； M, 各粒级对应的试验筛（或底盘）的质量，单位为克（g）。 按式（2)重新计算被试物的总质量。 M= m (2) 式中： 2 NY/T 1860.32—2016 M——筛后被试物的总质量,单位为克(g)。 M应在mo土1%范围内，否则应重新分析。 按式(3)计算粒径分布。 X; = X100(i= 1～ n) M (3) 式中： S 累积质量，即该试验筛之上所有试验筛所收集被试物的总质量，单位为克（g）； X一粒径分布,即该试验筛之上被试物 积百分数，单位为百分率（%）。 5.2.5结果表述 按照试验筛尺寸的连续性建立粒径 布（X，）表格， Y结果保留 位小数。 5.2.6允许差 两次平行测 定结果 5.3激光粒度法 5.3.1方法提要 取有代 表性 的被试物 以适当的浓度在合适的液体中 分散后，让 分布在不同的角度上 多元探测器 接收到相关 值。使用 的光学模型和数学程序，对散射数值进行计 算，得出各粒径 值，从而得到 拉度的体 积分布 5. 3. 2 仪器设备 激光粒度 2000um，千法为1 μm im 配有高性能He Ne激光器 [632. 2mW.分散方法， 干法有紊流分背 显法有超声、机械 搅拌分散等； 1 mi 准确 重复性 配有相关软件，具 有自由分布 R分 布、对数正态分布、按目分级统计模式、体积分布和娄 数 定义分析等功能。 不同激光粒度 在微小差异 超声波 5.3.3试剂禾 和材 5.3.3.1分散用液 体人 分散液应具备 性质： 学透明； 与仪器中的材料能配合使用；不溶 支试物或不改变其粒度；不 产生气泡，没有影响测 吉果的其他颗粒物；对被试物有稳定及有效的 散效果；折射率与被试物的折 射率相差较大；黏度不影响循环；对健康无 含要求。 通常使用的分散液是水（三级以上实验室用水，25℃时电导 5.0S/m）。水中可加入低泡沫的 表面活性剂，以降低表面张力,提高润湿性能。也可加入聚合高分子电解质，以稳定分散体系。根据被 试物特性，分散液也可选用有机液体，如乙醇、异丙醇、乙烷和异辛烷等。 5.3.3.2分散用气体 应用喷雾法进行干法分散，通常使用压缩气体。由于分散用气体不能含有油、水和颗粒物等，因此 应使用带干燥剂的过滤器对其进行过滤。为避免进气温度的变化影响颗粒流的稳定性，任何抽真空的 设备都应与测量区域隔开，防止其输出的热空气进入测量区域。 5.3.4被试物的制备 对于干粉体，使用被试物均分技术（如：旋转分格），制备具有代表性、体积合适的待测被试物。如被 试物量很少或者是湿粉体，应先将分散剂和被试物混合成均匀膏剂，然后取出部分膏剂作为被试物。膏 剂的制备方法是：在粉剂中滴加分散剂，用抹刀混合，如混合物结块，应继续滴加分散剂并混合，直至形 3 NY/T 1860.32—2016 成蜂蜜或牙膏状膏剂。 如被试物中某些颗粒的尺寸超出测定范围，应去除超出的颗粒。可采用筛分法去除，但应确定并记 录去除的数量或百分比。 5.3.5被试物的分散 分散被试物时应尽可能不影响原始粒径分布。 5.3.5.1固体被试物 干燥的固体被试物可在空气或液体中分散。 在空气中分散：对于所有类型的固体被试物，可用空气压缩机或真空泵分散样品。 在液体中分散：适用于可分散在水中的固体被试物如可湿性粉剂、水分散粒剂等。 通常情况下固体被试物应通过搅拌分散，必要时，