ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.26—2016 农药理化性质测定试验导则 第26部分：自燃温度（液体与气体） Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 26 : Auto-ignition temperature(liquids and gases) 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1860.26—2016 前 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； 1 NY/T 1860.26—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性。 本部分为NY/T1860的第26部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：北京颖泰嘉和分析技术有限公司。 本部分主要起草人：姜宜飞、谢秀兰、王胜翔、温华珍、邵向东、李红霞 NY/T 1860.26—2016 农药理化性质测定试验导则 第26部分：自燃温度（液体与气体） 1范围 本部分规定了自燃温度(液体与气体)测定的试验方法和试验报告等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中液体和气体的自燃温度测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 自燃温度auto-ignition temperature 在规定的测试条件下，被试物发生自燃的最低温度。 2. 2 燃烧延迟时间ignitionlag 从被试物注入烧瓶到发生自燃所需的时间。 3试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分测试不适用于爆炸性物质和室 温下与空气接触会自燃的物质。本部分测试方法涉及危险的试验材料和操作等，使用者应根据不同的 试验样品，仪器设备，操作规范建立适当的安全及防护措施。本部分并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1方法提要 将试验烧瓶加热到一定温度后，将一定量的被试液体或气体注人到试验烧瓶内并观察烧瓶内是否 发生燃烧。采用不同的温度和不同被试物量重复试验，测得引起被试液体或气体燃烧时，烧瓶内表面的 最低温度。 3.2仪器设备 3.2.1试验烧瓶 体积为200mL的硼硅酸盐玻璃制的锥形烧瓶。当自燃温度超过玻璃烧瓶的软化点或试验对烧瓶 有化学腐蚀时，可采用石英烧瓶或金属烧瓶，但需在试验报告中说明。 3.2.2加热炉和热电偶 加热炉可以加热到600℃以上，并且可以对烧瓶均匀加热。测量烧瓶温度采用直径≤0.8mm并经 标定的K型热电偶。热电偶安装在烧瓶的外壁，且与烧瓶的外表面紧密接触。按照本部分的测试程序 进行测试时，如果测得表1中的参照物的自燃温度在土2%误差范围内，则可以认为加热炉可以对试验 烧瓶均匀加热，热电偶的测量位置符合本部分要求。推荐选择与测试物自燃温度接近的一个参照物进 行测试。 3.2.3注射器 注人液体被试物应采用体积为0.25mL或1mL的注射器，其分度值≤0.01mL，且配有内径 0.15mm的不锈钢针头。 1 NY/T 1860.26—2016 加热炉和热电偶参照物的自燃温度 参照物 自燃温度，℃ 正庚烷 220 乙烯 435 苯 560 注：要求参照物的纯度≥99.9%，参照物主要用于定期对方法进行校正 气体被试物应采用配有三通旋塞和连接导管，并经过气密性校准的200mL玻璃注射器注入。具 体装置见图1。 6 说明 形玻璃烧瓶 mL注射器 导管： 火器： 粗料膜 玻璃三通旋塞； 烧结玻璃片 一气器 体试样送 装置 3.2.4天平 天平感量0.01 3.2.5计时器 分度值在0.1 3.2.6观察设备 U 为能方便的观察烧瓶内部试样 燃情况，可以在烧瓶上方大约25 装反射镜。也可以 采用其他能有效观察的设备 3.3测定步骤 3.3.1温度调节 调节加热炉的温度，使得烧瓶达到所要 偶显示的温度值。 3.3.2被试物注入 3.3.2.1液体被试物 当液体被试物沸点达到或接近室温时，要保证被试物注人试验烧瓶前状态不变。用注射器抽取所需用量 的被试物,将其以小滴状快速注人烧瓶中，整个操作应在2s内完成。操作完成后立即抽出注射器 3.3.2.2气体被试物 采用被试物冲洗注射器及连接系统，使其充满整个进样系统。然后以大约25mL/s的速度将试验 所需用量的被试物注入烧瓶，在被试物注入时尽量保持注入速度的稳定。操作完成后立即从烧瓶中抽 出注射器。 3.3.3初始被试物用量 2 NY/T 1860.26—2016 初始试验时，液体被试物用量为0.07mL，气体被试物用量为20mL。 3.3.4连续性试验 3.3.4.1不同温度下重复试验，直至测出初始被试物用量下自燃的最低温度 将被试物（液体被试物用量为0.07mL，气体被试物用量为20mL)注入烧瓶后开始计时，观察烧瓶 内被试物情况。 如果在5min内未观察到火焰，则停止计时并终止试验。以30℃的温度级差升高测试温度并重复 试验，直至观察到烧瓶内有火焰产生。再以2℃的温度级差降低温度并重复试验，至测得初始被试物用 量下自燃的最低温度。 如果在5min内观察到火焰，则停止计时并记录燃烧延迟时间。！ 以30℃温度级差降低温度并重复 试验，直至观察到烧瓶内不再有火焰产 C的温度级差升高温度并重复试验，至测得初始被试 物用量下自燃的最低温度， 3. 3. 4. 2不同的被试物用量下重复 寻最低自燃温度 增加被试物 用量(液体被试物） 本积差增加 被试物以 0. mL体积差增加），重复试验。 如果增加样品用量启可以降 大被标 自燃温度。 如果增加样 品用量后 ，被试物自燃的最低温度升高，则被试物用量 初始被试物用量（液体被 试物用量为 0. 体被试物用量为20mL) 具体 装置 见图？ 单位 GI 说明： 对开的绝热垫圈： 陶瓷圆柱体； 固定夹； 10- 不锈钢圆柱体； 热电偶； 11- 高温粘胶剂； 顶层不锈钢圆盘； 12- 试验点； 对开的绝热垫圈； 13- 220加热电源接头； 对开的不锈钢圆盘； 14 绝热圆盘； 绝热材料； 15 金属底座； 加热器； 16 热电偶。 图2 自燃温度测定典型装置 NY/T 1860.26—2016 3.3.5 5确认试验 在选定的最佳被试物用量，在最低的测试温度下，重复进行5次能观察到火焰发生的测试，分别记 录3.3.1中热电偶显示的温度值。 3.4结果判定 按照上述操作步骤，重复测试的5次温度的平均值为自燃温度， 3. 5 重复性 同一实验室测得的5次重复试验结果，误差应不大于5%。 3. 6 注意事项 每次试验前，用清洁、干燥的空气吹洗烧瓶。吹洗烧瓶后，应留出充足的间隔时间，确保下一次试验 的被试物注人前烧瓶的温度稳定在试验预设温度。 4 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a） 被试物和对照物信息：名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条件等； b） 试验条件和试验方法：仪器设备、试剂材料、试验温度、被试物注入方式、被试物用量、测定过 程等； c) 试验现象描述； d） 试验结果：被试物所有测定数据和统计学结果，给出被试物的自燃温度、燃烧延迟时间和大 气压； e) 结果讨论和评价； f) 。与结果解释有关的其他信息。 4