ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.25—2016 农药理化性质测定试验导则 第25部分：气体可燃性 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 25 : Flammability of gas 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1860.25—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH; 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T1860.25—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性。 本部分为NY/T1860的第25部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：湖南化工研究院、北京颖泰嘉和分析技术有限公司 本部分主要起草人：吴进龙、黄路、姜宜飞、项军、邵向东、李红霞 Ⅱ NY/T1860.25—2016 农药理化性质测定试验导则 第25部分：气体可燃性 1范围 本部分规定了气体农药可燃性测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中气体农药可燃性的测定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 可燃极限limitofflammability 可燃气体与空气必须在一定的浓度范围内均匀混合，形成预混气，遇着火源才会发生可燃，这个浓 度范围称为可燃极限，或可燃浓度极限。可燃气体能够发生燃烧的最低浓度和最高浓度，分别称为可燃 下限和可燃上限。 2. 2 可燃下限lower limit of flammability 在测试条件下能够使火焰在可燃气体和空气混合物中传播的最低可燃气体浓度。 2. 3 可燃上限upper limit of flammability 在测试条件下能够使火焰在可燃气体和空气混合物中传播的最高可燃气体浓度。 2. 4 火焰传播propagation of flame 火焰前沿从点火源向上或向外的运动过程。向外扩散运动说明火焰前沿存在水平分量。 3试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分仪器应有防爆装置，限制爆炸造 成的危害。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合 国家有关法规的规定。 3.1圆筒装置测定法 3.1.1方法提要 将可燃气体与空气按一定的比例混合，然后用电火花进行引燃，改变可燃气体浓度直至测得发生火 焰传播的最低、最高可燃气体浓度。目视法观察火焰向上或向外传播。 3.1.2仪器设备 气体可燃性圆筒测定装置：由反应管、点火装置、搅拌装置、真空泵、压力计、电磁阀等组成，见图1。 反应管由直立的厚玻璃圆筒制成，内径≥50mm，高度≥300mm；在反应管底部以上50mm～60mm处 放置点火电极，电极相距5mm；反应管应有压力释放通路。火花发生器（如15kV）应能通过电极产生 能量为10J/次的火花，可燃气体和空气混合气由电火花引燃。 1 NY/T 1860.25—2016 单位为毫米 图1 可燃极限圆筒测 示音图 3.1.3测定步骤 3.1.3.1检查试验装置的密闭性 将试验装置抽真空，直至真空度小于等于667Pa(5mmHg) 5min后压力计压力降低不大于267 Pa（2mmHg），则认为密闭性符合要求 将反应管抽真空，直至压力为 33kPa（或更小），以确保上次 被试物及燃烧产物已被消除。 3.1.3.2配制混合气 用分压法配制混合气，也可使用其他准确配气的方式 3.1.3.3搅拌 为了使反应管内可燃气体在空气中均匀分布，配好气后利用无油搅拌泵搅拌5min～10min。 3.1.3.4点火 停止搅拌后打开反应管底部泄压阀，点火并观察是否出现火焰。点火时恒温箱的玻璃门应处于关 闭状态。 通过渐进法测试确定极限值。测定可燃下（上）限时，如果在某浓度下未发生火焰传播现象，则增大 (减少)可燃气体浓度直至测得能发生火焰传播的最低（高）浓度；如果在某浓度下发生火焰传播现象，则 2 NY/T 1860.25—2016 减少(增大)可燃气体浓度直至测得不能发生火焰传播的最高(低)浓度。测量可燃下限时被试物的改变 量每次不大于上次进样量的10%，测量可燃上限时被试物改变量每次不大于上次进样量的2%。每次 试验后应用湿度低于30%的清洁空气冲洗试验装置。反应管壁及点火电极如有污染应进行清洗。 新组装的测定装置在进行正式测试前应进行不少于10次预实验。 注：组分比例刚好在可燃范围以外的混合物，点火后呈现的现象是在点火源上方会出现一个小火焰冠；在某些情况 下，火焰可能竖直传播至瓶盖处（若没有火焰冠出现，则可能是点火能不充足）。如观察到向上和部分向外的火 焰传播则说明混合物浓度为极限或近极限浓度。建议记录每次试验时所观察到的火焰现象，包括火焰冠的出现 与否，向上、向外、向下的传播等，这些现象可作为减小可燃与不可燃的不确定区域的准则。由于可能会出现无 色火焰的情况（如氢气火焰），可使用温度测量探针（如热电偶 3.1.4数据处理 专播两点的浓度，可燃极限浓度值按式（1） 计算。 (1 式中: 可 燃极 尔或体积的百分比( 传播浓度最技 91 近火焰 单位为 摩尔或/体积的百 2 不传 专播浓度 最接近火焰 传播），单位为摩尔或体积的百分 S 3.1.5重复性 同 实验 在密闭 的均相混合 物.观察火焰从点火源向 向外的传播过程。每 次试验被试物的浓度 焰传播的浓度为 3.2.2仪器设备 C 定装置：由玻 、电点 磁性搅拌 器以及密封盖等组成， 见图2。玻璃 璃制成的长颈烧瓶,短环颈， 容和 00cm 直径为222mm，高度 为305mm。 秀钢， m~4.76mm之间：长 317 mn ，电极之间的距离为 6.4mm。绝热腔 板开 k花发 上器（如15kV）应能通过电机 生能量为10J/次的火 花，可燃气体和 混合气 气利用电火花引燃 低量程压力传 专感器：测量向测试容器添加 体时日 传感器 信号调整/放大器应有足够 的精度，以确保获取测量最低浓度时气体分压的变化。在传感器外设隔 阀，防止爆燃产生的压力破坏 传感器。应对压力测试仅 子的体积所引起的误差进行分析 3.2.3测定步骤 3.2.3.1检查试验装置的密闭性 将试验装置抽真空，直至真空度小于等于667Pa(5mmHg）。5min后压力计压力降低不大于267 Pa(2mmHg）,则认为密闭性符合要求。将反应管抽真空，直至压力为1.33kPa（或更小），以确保上次 被试物及燃烧产物已被消除。 3.2.3.2配制混合气 通过进口阀加人气体被试物至期望的压力，移除分液漏斗上的盖子，并打开活塞，使空气缓慢进人 测试容器，松开盖子撑架，关闭橱门。 NY/T 1860.25—2016 10- 11 12 G 16 说明： 盖夹； 10- 绝热腔体； 空气进样口； 11- 磁性转子； 试样进口； 12- 定位架； 点火接口； 13- 合页； 内外温度测量装置； 14 安全观察窗； 弹簧； 15- 加热空气源； 盖夹； 16- 磁性搅拌器； 橡皮塞； 17- 5L玻璃瓶； 泄气阀； 18- 电极。 图2可燃极限球形测定装置简图 3.2.3.3搅拌 至少连续搅拌5min，使其完全混合并达到热平衡。最后一组试验应搅拌更长的时间使其充分 混合。 3.2.3.4点火 停止搅拌，断开各仪器间的连接线。调暗观察区的光线，激活电点火源，观察点火及火焰传播过程。 若被试物未被点火，至少重复一次试验，若仍未被点火，则该浓度为不可燃浓度。 通过渐进法测试确定极限值。测定可燃下（上)限时，如果在某浓度下未发生火焰传播现象，则增大 （减少）可燃气体浓度直至测得能发生火焰传播的最低（高）浓度；如果在某浓度下发生火焰传播现象，则 减少(增大)可燃气体浓度直至测得不能发生火焰传播的最高(低)浓度。测量可燃下限时被试物的改变 量每次不大于上次进样量的10%，测量可燃上限时被试物改变量每次不大于上次进样量的2%。每次 试验后应用湿度低于30%的清洁空气冲洗试验装置。反应管壁及点火电极如有污染应进行清洗， 新组装的测定装置在进行正式测试前应进行不少于10次预实验。 注：组分比例刚