ICS 65.020 NY B 17 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.23—2016 农药理化性质测定试验导则 第23部分：水中溶解度 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticedes Part 23: Water solubility 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1860.23—2016 前 言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性 /可见光吸收； 第5部分：紫外/ 第6部分： 炸性： 第7部分 ：水中 第8部 分：正 台 第9 都分 第 第 分 部分： 部夺 非极性有机溶 和蒸气压 1体可 部 第 第 2 第22 剂中汽 第23部分 水小溶解度 第24部分：固体的相对自燃温度 第25部分： 可燃性； 体 第26部分：自燃温度 液体与 第27部分：气雾剂的可火 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.23—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性 本部分为NY/T1860的第23部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所 本部分参加起草单位：中国农业大学。 本部分主要起草人：姜宜飞、刘丰茂、宋俊华、赵柳微、吴进龙、张玲 Ⅱ NY/T 1860.23—2016 农药理化性质测定试验导则 第23部分：水中溶解度 1范围 本部分规定了农药水中溶解度测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中非挥发性农药原药及纯品的测定 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 水中溶解度water solubility 指在特定温度和压力下，物质以分子或离子形式均匀分散在有机溶剂中形成平衡均相混合体系时， 该均相体系所能够包含的该物质的最大量。单位为克每升（g/L）。 3试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 3.1方法提要 在试验温度下，通过测定被试物充分分散于水中达到饱和时的浓度，即为被试物在水中的溶解度 3.2仪器设备 恒温水浴：控温精度士0.5℃。 锥形瓶：具塞磨口，50mL～100mL。 恒温离心机。 色谱仪。 3.3试剂和材料 水：新蒸二次蒸馏水。 3.4测定步骤 3.4.1预实验 在测定前，首先对被试物的溶解度进行初步估测。取约0.1g被试物（固体需粉碎）加人10mL具 塞量筒中，按表1提示的体积逐步加人水。 表1 氵 溶解度的初步估测 项目 第一步 第二步 第三步 第四步 第五步 第六步 第七步 量筒中水的总体积,mL 0. 1 0. 5 1 2 10 100 >100 估计的溶解度，g/L >1000 1000~200200~100 100~50 50~10 10~1 <1 每加人一定体积的水后，摇动10min，然后目测是否有不溶物。如果水加至10mL后，仍有不溶物， 则把量筒中的内容物完全转移至1个100mL具塞量筒中继续进行试验。对于溶解度较低的被试物，需 要更长的时间溶解，至少24h，如果24h后仍有不溶物，则应摇动更长时间（96h)或进一步稀释，以确定 配制饱和溶液时所需要的称样量 1 NY/T 1860.23—2016 3.4.2 被试物溶液的配制 根据预试验的结果，配制被试物饱和溶液。具体步骤为：称量5倍预实验被试物量于3个带有玻璃 塞的玻璃容器内（如离心管、玻璃烧瓶等），根据分析方法和溶解度范围，每个容器中加人一定量的水。 使用能够恒温摇动或者搅拌的装置（例如磁力搅拌器）在30℃温度下剧烈摇动。1d后，将其中一个容 器在测试温度下平衡24h并伴有间歇性摇动。然后在测试温度下离心，通过一种合适的分析方法测定 澄清液体相中被测物质的浓度。同理，另外两个容器在30℃温度下剧烈摇动后，以同样的条件在测试 温度下分别平衡2d、3d。如果两个容器中测定的浓度相差不超过15%，该检测结果即认为合理；如果 容器1、容器2、容器3测定的结果呈现出递增的趋势，则整个试验应选择更长的平衡时间。 试验时应测定并记录每个样品溶液的pH。 3.4.3分析 定，尤其用液相色谱HPL 分析时 3.4.4结果计算 被试物的溶解度 S(g) ...(1) 式中： S A, 被试物溶液中有 文成分峰面积平 均值 A2 标样溶液中有效 文成分峰面积平均值 m 位为克（g） V 水的体 只 为升） w 寸百分率（ N 被试物溶液稀 CEN 4 试验报告 U 试验报告至少 活以 下内谷 TER a) 被试物和对照 物信息 贮存条件等； b) 试验条件和试 仪器设备 质量浓度测定方法等， c) 试验现象描达 (p 试验结果：预试 吉果、每 样品溶液 的pH 被试物所有测定数据和统 学结果； e) 结果讨论和评价； f) 与结果解释有关的其 2 NY/T 1860.23—2016 参考文 献 [1JOECD Guideline for the Testing of Chemicals No. 105 Water Solubility [2]GB/T11148—2008石油沥青溶解度测定法 3 NY/T 1860.23—2016 参考文 献 [1JOECD Guideline for the Testing of Chemicals No. 105 Water Solubility [2]GB/T11148—2008石油沥青溶解度测定法 3