ICS 65.020 NY B 17 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.22—2016 代替NY/T1860.22—2010 农药理化性质测定试验导则 第22部分：有机溶剂中溶解度 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 22 : Solubility on organic solvents 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860.22—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性 第5部分：紫外 可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分 水中 第8部 分：正 第9 第 部 不原：化 相容 第 分 非极性有机溶剂混溶性 和蒸气压 体可燃忧 部分 第 19 第 第2 黏厂 第22 有机 第23部 水水溶 解度 第24 部分·固体的相对 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温房 （液体与 第27部分：气雾剂的可燃 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.22—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性 本部分为NY/T1860的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替NY/T1860.22—2010《农药理化性质测定试验导则 第22部分：有机溶剂中溶 解度》。 本部分与NY/T1860.22一2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： 修改了导则题目； 试验方法参照CIPACMT181进行修订（见3）。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：中国农业大学， 本部分主要起草人：吴进龙、刘丰茂、宋俊华、赵柳微、姜宜飞、侯帆。 本部分的历次版本发布情况为： NY/T1860.22—2010。 NY/T 1860.22—2016 农药理化性质测定试验导则 第22部分：有机溶剂中溶解度 1范围 本部分规定了农药在有机溶剂中溶解度测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中非挥发性农药纯品和原药在有机溶剂中溶解度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 NY/T1860.23农药理化性质测定试验导则第23部分：水中溶解度 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 有机溶剂中溶解度solubilityin organic solvents 指在特定温度和压力下，物质以分子或离子形式均匀分散在有机溶剂中形成平衡均相混合体系时， 该均相体系所能够包含的该物质的最大量。单位为克每升(g/L)。 4试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1方法提要 在试验温度下，通过测定被试物充分分散于试剂中浓度达到饱和时的浓度，即为被试物在该试剂中 的溶解度。本方法适用于溶解度大于10g/L的被试物。当被试物的溶解度小于10g/L时，采用NY/ T1860.23的方法进行测定。 4.2仪器设备 恒温水浴：20℃或（25±1)℃。 具塞量筒：10mL。 4.3试剂和材料 被试物的溶解度是在一系列溶剂中测定的。本标准中列出的是优选溶剂，但是当本标准列出的 种或者几种溶剂对于被试物不适用时可以采用其他溶剂。 脂肪族烃:n-正庚烷。 芳香族烃：p-二甲苯。 卤代烃：1,2-二氯乙烷。 醇：甲醇或异丙醇。 酮:丙酮。 酯:乙酸乙酯。 注：使用其他溶剂时应加以说明。如果被测物与上述任何溶剂均不相溶，则应附说明报告。所选溶剂纯度应至少为 1 NY/T 1860.22—2016 分析级。 4.4测定步骤 4.4.1预实验 在测定前，首先对被试物的溶解度进行初步估测。取约0.1g被试物，加人10mL具塞量筒中，按 表1提示的体积逐步加人溶剂： 表 1 溶解度的初步估测 第一步 第二步 第三步 第四步 第五步 第六步 第七步 量筒中溶剂的总体积，ml 0. 5 2.0 4. 0 5. 0 10. 0 估计的溶解度，g/L >200 100~200 50~100 33~50 25~33 20~25 10~20 每加人一定体积的溶剂后 十在 摇动。再加人溶剂前，目 ISH 测量筒内是否有不溶物 如溶剂加至10mL，并按上 记录溶解度是<10g/L。 4.4.2溶解度测定 4.4.2.1根据预实验中的 估测溶角 度确 称取的被试物质量(表 被试物称样量 与估测溶解度对应表 估测溶解度，g S 200 50~100 <50 称样量，g 0. 2 .1 4.4.2.2称取被测 物手10 mL 量筒中,不断加 解。 加溶 观察量筒 中是否有可见不溶物。 加人溶剂后：剧烈摇动混合物并在被测温度下保存30 间歇摇动。溶 解度结果见表， CEN 完全溶解所 物对应的 解度：g 溶剂体积（m 1g 2. 0 >50 2. 5 40~50 3.0 67~～80 33~40 U 3. 5 -67 29~33 4. 0 25~29 5.0 50 20~25 7. 0 29~40 14~20 10. 0 10~14 5 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 被试物信息：应包括被试物的名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条 件等； b) 试验条件和试验方法：应包括仪器设备、试验温度、试验溶剂、预试验及溶解度测定过程描 述等； c) 试验结果：应包括预试验结果、不同溶剂中溶解度等； (P 与结果解释有关的其他信息。 2 NY/T 1860.22—2016 参考文献 [1]GB/T11148—2008石油沥青溶解度测定法 [2JCollaborative International Pesticides Analytical Council (CIPAC)MT181 Solubility in Organic Solvents 3 NY/T 1860.22—2016 参考文献 [1]GB/T11148—2008石油沥青溶解度测定法 [2JCollaborative International Pesticides Analytical Council (CIPAC)MT181 Solubility in Organic Solvents 3