NY ICS 65.020 B 17 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.20—2016 代替NY/T1860.20—2010 农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点/熔程 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 20 : Melting point/melting range 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860.20—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH; 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.20—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性， 本部分为NY/T1860的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替NY/T1860.20一2010《农药理化性质测定试验导则第20部分：熔点/熔程》。 本部分与NY/T1860.20一2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： 修改了导则题目； 增加了熔点测定中物质熔化四个阶段示意图（见图2）； 增加了光电池法（见4.5）； 增加了科夫勒热棒法（见4.9）； 增加了凝固点温度法（见4.10）； 增加了流点法（见4.11)； 增加了半月法（见4.12）； 增加了熔点测定不同方法的温度范围和估计准确度（见表1）。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：中国农业大学。 本部分主要起草人：刘苹苹、刘丰茂、俊华、赵柳微、武鹏、石凯威， 本部分的历次版本发布情况为： NY/T 1860.20—2010。 Ⅱ NY/T 1860.20—2016 农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点/熔程 1范围 本部分规定了农药熔点测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中农药纯品和农药原药熔点/熔程的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1602—2001农药熔点测定方法 JJG701毛细管法熔点测定仪检定规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 熔点 melting point 在环境大气压下，物质的物态由固态转变为液态的温度。 3. 2 熔程melting rang 物质从固相转变为液相经常发生的一个温度范围，以测定被试物初始阶段和最后阶段的温度范围 为熔程。 4试验方法 4.1方法总则 农药纯品和原药的熔点测定应采用适当的方法进行： 熔程在0℃～300℃宜采用GB/T1602—2001或液浴毛细管法； 熔程在20℃～300℃宜采用金属块毛细管法或熔点显微镜法； 熔程在一100℃～1000℃宜采用差热分析仪（DTA）； 熔程在一100℃～1000℃宜采用差示扫描量热仪(DSC); 一 熔程在0℃～300℃宜采用科夫勒热棒法； 熔程在一50℃～300℃宜采用凝固点温度法； 熔点在一50℃～50℃宜采用流点法； 熔程在20℃～300℃宜采用半月法。 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2方法一 按照GB/T1602—2001的方法进行 1 NY/T 1860.20—2016 4.3方法二(液浴毛细管) 4.3.1方法提要 被试物生成弯月面和（或）被试物全部液化时的温度，即为该被试物的熔点。 4.3.2仪器设备 三口圆底烧瓶：500mL.主颈长约230mm 样品管：被试物管外径最大5mm。 毛细管：约100mm长，内径约1mm，壁厚0.2mm~0.3mm。 胶塞：外侧具有出气槽。 测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测被试物的熔点温度， 辅助温度计：分度值为1℃ 4.3.3测定步骤 4.3.3.1仪器的安装 如图1所示，将 口圆店 毛细管及 测量温度 量温度计下端与试管液 面相距20mm，温度 美品 管装有被试物的末 助温度计附在测量温 计水银球 S URAL C 说明： 烧瓶； B- 一胶塞； C 通气孔； D 温度计： E- 辅助温度计； 油浴： G 样品管，外径最大5mm；毛细管，约100mm长.内径约1mm，壁厚0.2mm~0.3mm； H- 侧管。 图1 毛细管/油浴法装置示意图 可以根据被试物熔点温度选择浴液，如低于200℃可使用液体石蜡，低于300℃可选用硅油，在 250℃以上也可以使用3份硫酸加2份硫酸钾的混合物。温度计的水银球中部应与毛细管装有被试物 的末端相接触。 2 NY/T 1860.20—2016 4.3.3.2测定 在研钵中研磨被试物，进行干燥，放入一根毛细管。将毛细管在细玻璃管内自由下落700mm左 右，使其压实，压实后样品高度约3mm。浴液在搅拌下升温（约3℃/min）至比预计熔点低10℃时，把毛 细管插入到适当位置，同时升温速度降为1℃/min。一般物质熔化会经过如图2所示的几个阶段。记 录阶段A（初熔）温度和阶段E（全熔）温度。 PUB 阶段 LB 阶段E 说明 阶县 熔化开始 液滴均 阶 文缩，被试物 段 缩小的 试物崩塌并 价段 RA 完整 月板形成， 价段 的最后阶段 所有固体熔化 4.3. 4 数据！ 处理 校正熔 按式( (1) 式中 T 正熔 TD TE n 温度 4.3.5允许差 两次平行测定值相对差不大 4.4.1方法提要 被试物生成弯月面和(或)被试物全部液化时的温度,即为该被试物的熔点。 4.4.2仪器设备 金属块毛细管法熔点测定装置见图3。其中，如果采用自动测定方法，温度计（图3中的A)可改用 热电耦传感器，而目镜（图3中的C)则采用光电传感器。 金属加热块：其上部是空的，形成一个小空腔，小空腔壁的侧面有四个耐热玻璃制成的小窗，呈直 角，其中一个小窗前设立目镜。如图3中的E。 金属插口座：上有2个或多个孔，用来插毛细管。如图3中的G。 可调功率的电气加热系统：由多个可调电阻组成，用以调节加热速率。如图3中的D。 毛细管:约100mm长,内径约1mm,壁厚0.2 mm~0.3 mm。 测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合于所测被试物的熔点温度。或用同等 3 NY/T1860.202016 精度的热电测量仪。 灯：用于提供光源，以观察被试物的变化情况 D C 说明： A- 一温度计； 金属加热块； B—毛细管； F——灯; C—目镜; G—金属插口座。 D电阻; 图3金属块毛细管法熔点测定装置 4.4.3测定步骤 毛细管采用与4.3.3.2中相同的方法装填被试物。金属加热块以3℃/min的速度升温至比预计熔 点低10℃时，把毛细管插人到金属加热块中的小室中，同时升温速度降为1℃/min。记录初熔温度和全 熔温度。 4.5方法四（光电池法） 4.5.1方法提要 毛细管中的被试物在金属圆柱体中被自动加热，光束透过圆柱体上的孔穿过被试物，到达光电管。 在熔化过程中，大多数被试物由不透明到透明的过程中，光学特性也发生变化。到达光电管的光强会增 加，停止信号会被传输至数字指示器，此时可读出加热室的温度。此方法不适用于深色被试物检测 4.6方法五（熔点显微镜法） 4.6.1方法提要 通过加热玻片上的被试物，观察其相变过程以确定熔点。 4.6.2仪器设备 玻片：壁厚0.1mm～0.2mm。 熔点仪：应符合JJG701的规定，并达到0.2级的要求。 4.6.3测定步骤 将被试物干燥磨碎后放在玻片上，然后将玻片置于熔点显微镜的被试物台中央的透光孔上，玻片上 可以再覆盖一片玻片，以减少空气的影响。逐渐加热被试物台直至被试物熔化，记录温度。对于晶状物 质，可以使用偏振光，使熔化过程更易于观察。 4.7方法六（差热分析DTA法） 4.7.1方法提要 将被试物和一种参考物质按照同样的温度控制程序加热或冷却。通过记录温度基线上被试物发生 相转变时，其熵变造成吸热（熔化)或放热（凝结)峰时的温度，即为熔点。 4.7.2仪器设备 差热分析仪； 4