NY ICS 65.020 B 17 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.2—2016 代替NY/T1860.2—2010 农药理化性质测定试验导则 第2部分：酸（碱）度 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 2 : Acidity and alkalinity 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860.2—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸(碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数： 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； T NY/T 1860.2—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性 本部分为NY/T1860的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替NY/T1860.2一2010《农药理化性质测定试验导则第2部分：酸（碱）度》。 本部分与NY/T1860.2一2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： （），， 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：河北省农药检定所。 本部分主要起草人：于荣、王雪娟、刘苹苹、崔洁、薄瑞、王静。 本部分的历次版本发布情况为： NY/T1860.2—2010。 NY/T 1860.2—2016 农药理化性质测定试验导则 第2部分：酸(碱)度 1范围 本部分规定了农药酸(碱)度测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中农药酸（碱)度的测定， 2规范性引用文件 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3. 1 酸度acidity 通常是指采用标准碱溶液滴定样品而得的以硫酸计的量。 3. 2 碱度alkalinity 通常是指采用标准酸溶液滴定样品而得的以氢氧化钠计的量 4试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1要求 4.1.1通常试验可采用指示剂滴定法进行滴定，若样品本身颜色较深，影响终点判定时选用电位滴定 法测定终点。 4.1.2除另有说明，本试验所用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682中的三级水规格。 4.2方法1(指示剂法) 4.2.1方法提要 试样用乙醇溶解（若乙醇不易溶解则用丙酮或丙酮溶液溶解），以甲基红（或混合指示剂）为指示剂， 用规定浓度的碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，测定样品的酸度或碱度。 4.2.2仪器设备 玻璃量杯：50mL、100mL。 锥形瓶：250mL。 滴定管：25mL。 1 NY/T 1860.2—2016 4.2.3试剂和材料 95%乙醇。 丙酮。 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.02mol/L，参照GB/T601配制 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.02mol/L，参照GB/T601配制。 甲基红指示剂：1g/L，参照GB/T603配制。 4.2.4测定步骤 4.2.4.1原药的测定 a） 取少量试样用乙醇溶解（若乙醇不易 易溶解则用90%可 95%丙酮溶液溶解），加人3滴～5滴甲 示剂为绿色)则为碱性溶液,测定碱度 b） 称取试样1 3g g),置 250 加入 95%乙醇（或丙酮） 50mL，摇动使试 即用标准滴定溶 液滴定 c) 测定酸度 用 L氢氧化钠标准滴定溶液滴定黄色（混台 指不剂 为绿色)即为终点。 0.0gm 测定碱度， 01/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色印为终点 S 同时做 测定 取与测定样品相同的溶剂5 瓶甲加 空 50mL/置 250mL锥形 口入3 滴～5滴甲 基红指 合指示剂）后，立即用0.02mol/L ，氢氧化钠标准滴定 溶液滴 商定至黄色（混合 指示剂为 RC 为终点 4.2.4.2 2制剂的测定 a） 取少量试 溶解（若乙醇不易溶解用丙酮溶解 甲基红 指示剂（或混合 别，呈 红色为酸性溶? 绿色） 则为碱性溶液， 测定碱度 称取试 b） g. 50mL锥 醇(或丙酮) 50 mL, 超声波水浴中超声振荡 加 滴～5滴甲基 红指示剂 即用标 测定酸度， 氢 氧化钠标 为绿色）即为终点。 测定碱度，用 Mt 盐酸标准滴定溶 液滴定至红色即为终 (P 同时做空白测定 中，加入3滴～5滴甲 基红指示剂（或混合 示剂)后，立即用 0.02 mol/L 氢氧化钠标准 定溶液滴定至黄色（混合 指示剂为绿色)即为终 4.2.5数据处理 试样的酸度Wl（%），以硫酸计,按式（1)计 ci(Vi- V。) XM) =[m X 100 (1) m X 1000 式中: 试样的酸度，单位为百分率（%）； C1 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g）； M —1/2硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（1/2H2SO,）=49.04]。 2 NY/T 1860.2—2016 试样的碱度w2（%），以氢氧化钠计，按式(2)计算。 W2 (2) mX1000 式中： 试样的碱度，单位为百分率（%）； W2- 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L); C2 -滴定试样溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M2- 氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M²（NaOH)=40.01]。 计算结果表示至两位小数 4.2.6允许差 两次平行测定之 目对差，应 不 4.3方法2(电位 滴定法 4.3.1方法提 采用电位滴定仪和PH 用标准酸或碱溶液滴 万 或度或酸度。 4.3.2仪器设备 电位滴定仪 TA S pH计 至 少进行 点校准。 电极 按 更用说明调节和保存 烧杯 A 锥形瓶： 200l U 4.3.3 试剂和材料 乙酸溶 mL容量瓶中，用去 离子水溶 稀释 备用 氢氧化钠 NaOH mol/ L.称取 0g氢氧化钠子 量瓶中，用去离子水溶 解并稀释至 刻 丙酮。 U 缓冲液：混 0L 酸溶液和1 高化钠溶液到1 瓦中，用去离子水定容至 刻度,摇匀。同时取 0mL丙酮和5mL 上述缓冲液的混合物，测 定其20 pH,作为等当点时的pH。 缓冲液:pH为 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) 02 mo GB/T 601 盐酸标准滴定溶液：c(HCI) 0.02 mol/L,按GB/T 601 4.3.4测定步骤 4.3.4.1原药的测定 安装好滴定装置后，称取10g样品（精确至0.0002g，如酸度、碱度过大，可酌量降低样品称样量） 和50mL丙酮置于烧杯中，加人5mL蒸馏水（如样品需要更多的溶剂溶解，为防止在滴定过程中出现 沉淀，可用100mL丙酮和10mL水溶解），再放人搅拌转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，用标准氢氧化 钠溶液滴定样品至上述丙酮和缓冲液混合物的pH时为终点。 4.3.4.2制剂的测定 安装好滴定装置后，称取10g样品（精确至0.0002g，如酸度、碱度过大，可酌量降低样品称样量） 置于200mL锥形瓶中，加人100mL去离子水（如制剂和水的混合物在插入电极后，不能被滴定，需要 在添加去离子水之前，加入10mL丙酮进行预处理），再放人搅拌转子，将锥形瓶置于磁力搅拌器上，用 3 NY/T 1860.2—2016 标准氢氧化钠溶液或标准盐酸溶液滴定样品至pH为7时为终点。 4.3.5数据处理 试样中酸度wl（%），以硫酸计，按式（3)计算： [m X 100 (3) m X 1000 式中： 试样的酸度，单位为百分率（%）； Vi一一滴定试样时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 试样中碱度w（%），以氢氧化钠