ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.122016 代替NY/T1860.12—2010 农药理化性质测定试验导则 第12部分：燃点 Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 12:Fire point 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 1860.12—2016 前 創言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH； 第2部分：酸（碱)度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； 第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； NY/T 1860.12—2016 第38部分：对金属和金属离子的稳定性。 本部分为NY/T1860的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替NY/T1860.12一2010《农药理化性质测定试验导则第12部分：燃点》。 本部分与NY/T1860.12一2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： 增加了符合国际标准ASTMD1310-01（2007)和ISO2592：2000的内容 增加了所有标准方法的英文名称，和国际上对该方法名称保持一致 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：北京颖泰嘉和分析技术有限公司、湖南化工研究院。 本部分主要起草人：刘苹苹、朱明伟、邵向东、李红霞、王小丽、黄路。 本部分的历次版本发布情况为： -NY/T1860.12—2010。 NY/T 1860.12—2016 农药理化性质测定试验导则 第12部分：燃点 1范围 本部分规定了液体农药产品燃点测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中液体农药纯品、原药以及制剂燃点的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 燃点 fire point 燃点又称燃烧点，即在标准大气压和稳定的空气环境中，可燃性液体或固体表面产生的蒸气在试验 火焰作用下被点燃，并持续燃烧（至少5s)的最低温度 3试验方法 安全提示：使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1方法总则 应根据被试物的性质和燃点范围，选择适当的方法： 燃点在一18℃～165℃之间，宜使用泰格开口杯法测定； 燃点在79℃～400℃之间，宜使用克利夫兰开口杯法测定。 3. 2泰格开口杯法(Tag open cup method) 3.2.1方法提要 将被试物置于测试容器中，加热被试物，缓慢地以规定的速度升温至接近燃点。以一个点火源每隔 定间隔从杯上扫过尝试点火，至出现可以持续燃烧5s以上的火焰时的温度为燃点。燃点测定一般采 用开口杯闪点测定仪进行，并且可以和开口杯闪点一起测定。 3.2.2仪器设备 3.2.2.1泰格开口杯闪点仪 3.2.2.2温度计 根据需要从表1中选用适合的温度计或相当的测温元件。 表1不同试验温度范围下温度计的选择要求 闪点/燃点，℃ 温度计测定范围，℃ 分度值，℃ -18~15 -38~42 0. 2 15~93 -5~110 0. 5 93~165 90~170 0. 2 3.2.2.3计时器 电子计时器，测量精度达到1s。 3.2.2.4气压计 1 NY/T 1860.12—2016 可读至100Pa(0.1kPa）。不要使用校正到海平面大气压的气压计，例如气象站和机场用的无液气 压计。 3.2.3 3试剂和材料 3.2.3.1低挥发性芳香溶剂(不含苯) 用于清洗样品杯上少量残余的样品。溶剂的选择取决于前次检测样品残渣的黏性。混合溶剂如甲 苯一丙酮一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好溶剂。 3.2.3.2甘油 3.2.3.3高沸点液体硅油 3.2.3.4干冰或其他制冷剂 3.2.3.5丙酮 3.2.4试验条件 RD 应在光线较暗的房 间进行 行测定√除非 验在无 流的房间 则需要在仪器的三面使用挡 风屏。试验过程中室 温最好 范围内 将闪点 仪方 平的桌面上，插人水浴温 度计，温度计应垂直 置应为测 试杯 T 心和杯壁的中央，温度 玻璃 连上溢水管， 中加又浴 ，浴池 液（在 之 间，浴液可采用1 93℃之间可用水 ~165°℃ 则可以使用高沸点的液体硅油，硅 油的滕点 应比 比测试温度至 少高60℃。也 可以 选用其 适当浴液），浴液液面应比浴池上缘低3.2mm。 应保证开始测定 时比预计燃点低 需要，可以用干冰 一丙酮混合物将浴液冷却至 ARCH 意不享 要让丙酮或 干冰污染水 甘油 调整试焰灯的 直位置 试焰水平转动时的弧线半径应至少为150 经过测试杯圆心 上面。该圆弧应 代杯上缘高3. 3.2.5仪器校准 CE 3.2.5.1标准物 斤 根据被试物的 曼范围·从表 老2中 择造 适当的标准物质 夫 同试验温度范围下可选用的标准物质 温度范围，℃ 示准 纯度，% 及可接受范围 18~16 5.0±1.5 16~93 33.0±1.5 93~165 146.0±1.5 3.2.5.2校准 如果仪器一直使用，应每周至 准1次。如果仪器只是偶尔使用， 则每次使用前都应校准。 根据待测定的燃点范围，选用适当的标准物 安照相应的操你 步骤测定其燃点，并根据气压计读 数进行修正，所得结果应在上表中所示范围内。如果超出，应对试焰距离测试杯上缘的高度进行相应调 整。重新测定，直至结果在可接受范围内。 3.2.6测定步骤 3.2.6.1预试验 注意：要获得好的结果，须注意试焰的各种细节，包括试焰的大小、升温速度、试焰掠过样品的速度等 3.2.6.1.1燃点在-18℃～16℃范围内 3.2.6.1.1.1样品准备 用干冰一丙酮混合物将1：1水一乙二醇混合液物冷却至一30℃，要特别小心，避免丙酮或干冰污 染混合液。把混合液倒入浴槽，至液面低于测试杯上缘3.2mm处。用干冰一丙酮混合物将样品冷却 2 NY/T 1860.12—2016 至一25℃，要特别小心，避免丙酮或干冰污染样品。将冷却的样品小心倒人测试杯中，至液面比测试杯 上缘低3.2mm。可用洁净干燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。 3.2.6.1.1.2燃点预测定试验 点燃试验火焰，调节火焰直径为4mm。当温度到预计燃点以下10℃时，调整试样液面高度到测试 杯上缘下3.2mm。可能需要进行2次预试验才能确定正确的调整液面的温度。开始升温时不要加热， 任其自然升温。到升温速度低于1℃/min后，点燃加热灯（煤气灯或酒精灯），置于水浴容器的下面正 中位置。调整灯焰大小，使测试杯中样品的升温速度为（1士0.25）℃/min（当样品比较黏稠时，可能控 制这样的升温速度会比较困难） 在调整液面后立即开始第一次测试,让试焰在1s内扫过测试杯上空，以确定预计燃点。以后每隔 1℃试点一次。试点时试焰只能单向行进，从 端，且经过 测试杯的圆心。当试焰位于行程 如果有被试物沿测试杯壁爬升，则在试 点前用吸收性好的 纸擦拭 当被试物为 用搅拌棒 或表面起膜的 本时，应 点前 OS: 人到液面下15mm处，按 照试焰的运动 返搅动： 迹 果在测到燃点前，被试物已经 沸腾，则停止 和测试。 录“沸前无燃 3. 2. 6. 1. 2 燃点在16℃ 93℃范围内 3. 2. 6. 1. 2 （水或水 乙二醇混合液）倒人浴槽，至液面低于测试杯上 处， 应至少比预期燃 点低17℃ 将样品小心倒人测试杯中，至液面比测试杯上缘低3. .2 mm 度应 至少比预期燃点 低10℃， 冷 却浴腋和样品时注意不得被冷却液污染 其他 合适的工具消除 试样表面的 空气泡 3. 2. 6. 1. 2. 燃点预测定证 点燃试车 浴容器的下面正中 位置。调整火 焰大 预计燃点以下10℃ 时，调整试 在调整液面 试，让试焰在 以 T 预计燃点。以后每隔 1℃试点一次 行进 N 瑞扫向另 当试焰 两端时，应置于“关闭” +7 位置，只有在试点 试物沿测试杯层 式点前用吸收性好的纸擦 拭干净。 当被试物为黏稠或 表面起膜 的液体 用搅拌棒 插人到液面下15mm处，按 照试焰的运动轨迹往返 ，进行证 如果在测到燃点前，被试物已经 沸腾，则停止加热和测试。 串点前无燃点” 3