ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1860.11—2016 代替NY/T1860.11—2010 农药理化性质测定试验导则 第11部分：闪点 Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticedes Part 11 : Flash point 2016-05-23 发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860. 11—2016 前言 NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》分为38部分： 第1部分：pH; 第2部分：酸(碱）度； 第3部分：外观； 第4部分：热稳定性； 第5部分：紫外/可见光吸收； 第6部分：爆炸性； 第7部分：水中光解； 第8部分：正辛醇/水分配系数； 第9部分：水解； -第10部分：氧化/还原：化学不相容性； 第11部分：闪点； 第12部分：燃点； 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性； 第14部分：饱和蒸气压； 第15部分：固体可燃性； 第16部分：对包装材料腐蚀性； 第17部分：密度； 第18部分：比旋光度； 第19部分：沸点； 第20部分：熔点/熔程； 第21部分：黏度； 第22部分：有机溶剂中溶解度； 第23部分：水中溶解度； 第24部分：固体的相对自燃温度； 第25部分：气体可燃性； 第26部分：自燃温度（液体与气体）； 第27部分：气雾剂的可燃性； 第28部分：氧化性； 第29部分：遇水可燃性； 第30部分：水中解离常数； 第31部分：水溶液表面张力； 第32部分：粒径分布； 第33部分：吸附/解吸附； 第34部分：水中形成络合物的能力； 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）； 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）； 第37部分：自热物质试验； I NY/T 1860.11—2016 一 第38部分：对金属和金属离子的稳定性 本部分为NY/T1860的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本部分代替NY/T1860.11一2010《农药理化性质测定试验导则第11部分：闪点》。 本部分与NY/T1860.11一2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： 增加了符合国际标准EPAOPPTS830.6315,CIPACMT12.2，ASTMD1310-012007)的内 容； 增加了所有标准方法的英文名称，与国际上对该方法名称保持一致。 本部分由农业部种植业管理司提出并归口。 本部分负责起草单位：农业部农药检定所。 本部分参加起草单位：北京颖泰嘉和分析技术有限公司、湖南化工研究院 本部分主要起草人：王胜翔、朱明伟、吴进龙、邵向东、赵永辉、李红霞、黄路。 本部分的历次版本发布情况为： NY/T1860.11—2010。 I NY/T 1860. 11—2016 农药理化性质测定试验导则 第11部分：闪点 1范围 本部分规定了液体农药产品闪点测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。 本部分适用于农药登记试验中液体农药纯品、原药以及制剂闪点的测定。 P 2术语和定义 下列术语和定 义适月 2. 1 闪点 flash po int 个稳定的特定空 气环境中，可燃性液体或 同体表面 产生的蒸气在试验火焰 作用下初次 发生 闪光 温度，也就是可燃液体或固体能放出足量的蒸 体表面处与 组成可 混合物的最低温度 EAR RA 3 试验方法 安全提示 用者有责任采取适当 全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 工 3.1方法总贝 贝 C 应根据被计 式物的 和人点汇 闪 点 m"/s. 杯法 测定； 闪点 液体、带悬浮颗粒的液体及试验 条件下 表面 面趋于成膜的液体， 可使 闭口 口杯法测 闪点在 围内的液体可 混合物 使用阿贝尔闭口杯法 测定； 闪点在 165℃ 间，可使用泰 开口杯法测定； 闪点在79℃ ℃之间,可使用 克利 兰开口杯法测定 3. 2 泰格闭口杯法(Tag closed cup method) 3.2.1方法提要 将试样倒入试验杯中，盖好盖子，以缓慢均匀的升温速度加热。将试验火焰按规定间隔引入试验杯 中。试验火焰引起试样上方蒸气闪火时的最低温度作为试样的闪点。 3.2.2仪器设备 3.2.2.1泰格闭口闪点仪 3.2.2.2测试杯温度计 根据被试物预计闪点，根据表1的要求，选择适当的温度计。 NY/T 1860.11—2016 表1不同试验温度范围下温度计的选择要求 试验温度范围 <4℃ 4℃~49℃ >49℃ 测定范围 -20℃~50℃ -20℃~50℃ -5℃~110℃ -5℃~110℃ 温度计规格 最小刻度 0.5℃ 0.5℃ 0.5℃ 0.5℃ 3.2.2.3加热槽温度计 使用任何可以覆盖所测试温度范围的温度计，但使用与测试杯温度计相同的温度计更方便 3.2.2.4计时器 电子计时器，测量精度达到1s。 3.2.2.5气压计 可读至100Pa(0.1kPa)的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计，例如气象站和机场用 的无液气压计。 3.2.3试剂和材料 低挥发性芳香溶剂（不含苯），用于清洗测试杯上少量残余的试样。溶剂的选择取决于前次检测试 样残渣的黏性。混合溶剂如甲苯一丙酮一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好溶剂。 3.2.4试验条件 应在光线较暗的房间进行测定。将闪点仪放在平稳而水平的桌面上，插入水浴温度计，连上溢水 管，水浴中加入水，水温应保证开始测定时比预计闪点低11℃。试验应在无气流的房间内进行，或在仪 器的三面使用挡风屏。 3.2.5测定步骤 3.2.5.1准备 将油杯放入水浴，用带刻度的量筒量取（50土0.5）mL的试样，小心倒入测试杯中，避免润湿液面以 上的杯壁，如果需要，预冷却试样和量筒，以保证测量时试样温度在（27土5）℃或比预计的闪点低10℃ 或更低。可用刀尖或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。用干净的布或吸水薄纸擦净盖子的内 部，然后将插有温度计的盖子盖上。 3.2.5.2试验 a）点燃试验火焰，调节火焰直径，使之与盖子上火焰尺寸球的大小一致。点燃加热灯（煤气灯或 酒精灯），置于水浴容器的下面正中位置。调整灯焰大小，使测试杯中试样的升温速度为1℃/ min（预估闪点在60℃以下时）或3℃/min（预估闪点不小于60℃时）。 b） 记录气压计读数。记录试样的起始温度。 当试样温度比预计闪点低5℃时，转动杯盖上的旋钮，将试焰引入杯内气化空间，并立即将杯 盖旋回（切勿将其猛地弹回），整个过程操作时间为1S。每次引入和提起火焰的时间应一致， 操作不能犹豫， d) 若在开始操作时试样就出现闪焰，终止试验，废弃此结果。重新冷却一个新试样，使其温度比 原装人试样温度低10℃。 e） 温度每上升0.5℃测定一次，直至获得闪焰，记录此时的温度为闪点。勿将真实闪点的闪燃与 在测试火焰周围时而出现的蓝色光晕或扩大火焰相混淆，真实的闪焰将消耗完测试杯顶部的 气体，并导致轻微的爆炸。 f）操作试验火焰时要小心，如果火焰熄灭而不能点燃试样，气体进人气化空间会影响试验结果， 此时应终止试验，重新取样进行试验。 3.2.6结果修正 观察和记录试验时的室温和大气压。大气压不在101.3kPa（760mmHg），用式（1)修正闪点值。 修正后闪点=C十0.25×（101.3－K） 2 NY/T 1860.11—2016 或 修正后闪点=C十0.033×（760－P）.: 式中： C- 观察到的闪点，单位为摄氏度（℃）； P一一室内大气压,单位为毫米汞柱(mmHg)； K一一室内大气压,单位为千帕(kPa)。 修正大气压后，结果报告精确到0.5℃。 3.2.7允许差 同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料三次连续测试结果的差异，不应超过 1.0℃。 3. 3 宾斯基一马丁闭口杯法(Pensky-Martens closed cup method) 3.3.1方法提要 将试样倒人试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热试样。以规定的温度间隔，在 中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使试样蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温 度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。 3.3.2仪器设备 3.3.2.1宾斯基一马丁闭口杯闪点仪 3.3.2.2温度计 根据被试物预计闪点，根据表2的要求，选择适当的温度计。 表2不同试验温度范围下温度计的选择要求 试验温度范围 低于93℃ 93℃~110℃ 110℃~370℃ 测定范围 5℃~110℃ -5℃~110℃ 温度计规格 90℃~370℃ 90℃~370℃ 最小刻度 0. 5℃ 0.5℃ 2℃ 2℃ 3.3.2.3计时器 电子计时器，测量精度达到1s。 3.3.2.4气压计 可读至100Pa(0.1kPa)的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计，例如气象站和机场用 的无液气压计。 3.3.3试剂和材料 低挥发性芳香溶剂(不含苯）,用于清洗测试杯上少量残余的试样。溶剂的选择取决于前次检测试 样残渣的黏性。混合溶剂如甲苯一丙酮一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好溶剂。 3.3.4试验条件 应在光线较暗的房间进行测定。将闪点仪放在平稳而水平的桌面上。试验应在无气流的房间内进 行，或在仪器的三面使用挡风屏。 3.3.5测定步骤 3.3.5.1非表面趋于成膜的液体、不带悬浮颗粒的液体或低黏度材料的试样测定 a）彻底清洗并干燥测试杯的各个部位及配件。要避免残留溶剂对下次测定的影