ICS71.040.40 CCSF13 NB 备案号： 中华人民共和国能源行业标准 NB/T10470—2020 X射 固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 线荧光光谱法 Determination of arsenic, phosphorus and chlorine in biomass by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2021-02-01实施 2020-10-23发布 国家能源局发布 NB/T10470—2020 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 原理 4 试剂和材料 5 仪器设备 6 样品制备和压片 7 试验步骤 8 结果计算和表述 9 精密度 10 报告 NB/T10470—2020 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由国家能源局提出。 本文件由能源行业非粮生物质标准化技术委员会（NEA/TC24）归口。 本文件起草单位：南方电网电力科技股份有限公司、德国斯派克分析仪器公司、华北电力大学、湖南农 业大学。 本文件主要起草人：张宏亮、曹嘉冽、杨志远、冯永新、宋景慧、梁汉贤、陈刚、李相美、李薇、李蒙。 NB/T10470—2020 固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法X射线荧光光谱法 1范围 试剂和材料、仪器设备、样品制备和压片、试验步骤、结果计算和表述、精密度以及报告。 本文件适用于固体生物质燃料中砷、磷、氯含量的测定，测定范围见表1。 表1砷、磷、氯含量的测定范围 元素 含量，% As 2.50×10-5~1.37×10-3 P 0.05~0.68 C1 0.04~1.94 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法 GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法 3原理 生物质燃料样品压制成片后，被从X射线源发射出来的高能X射线束照射，试样中的原子发出特征 X射线并被色散，其强度大小与样品中该元素的质量分数呈正比，通过测量特征X射线的强度来定量分 析样品中各元素的质量分数。 4试剂和材料 标准样品：市售有证生物质标准物质。 仪器设备 5.1X射线荧光光谱仪：能量色散型，应满足以下条件： a）X射线激发源：X射线管有效能量高于20keV b）X射线探测器：宜采用硅漂移探测器，对能量分别为10.54keV、2.01keV、2.62keV砷、磷、氯 的K特征谱线有较高灵敏度，分辨率不超过170eV； c）进样系统：配置手动或自动样品盘； d）信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线扣除、谱线平滑校正功能。 5.2天平：感量0.0001g。 5.3试验筛：0.2mm标准筛。 5.4压片机：压力不小于200kN，配有压力指示表。 5.5模具：直径32mm~40mm，圆形，钢质材料。 6样品制备和压片 6.1样品制备 试样按照GB/T28730制备到0.2mm，达成空气干燥状态后，按照GB/T28731测定空干基水分。 NB/T10470—2020 6.2样品压片 称取4g样品（精确至0.0002g），倒人模具（5.5）中，用压片机（5.4）在150kN压力下保持30s，压制 成具有光洁表面的样品片。样品片应光滑平整，不应有裂纹、脱落等缺陷。 7试验步骤 7.1分析条件 本文件用K特征谱线测定P、CI、As元素。按照X射线荧光光谱法（能量色散EDXRF)仪器说明书 （型号XEPOS)将仪器调节至最佳状态。 仪器参考工作条件见表2。 表2X射线荧光光谱法（能量色散EDXRF）工作条件 元素 测试电压 测试时间 靶材 kv s As Pd 45 300 P Pd+HAPG偏振次级靶 22.5 300 CI Pd+HAPG偏振次级靶 22.5 300 注：为提高P、CI的测试效果，宜开启真空或者充氨系统。 7.2标准曲线建立 7.2.1标准样片制备 按照样品压片（6.2）相同操作步骤，将标准样品（4）压制成标准样片。 7.2.2标准曲线绘制 选用至少5个标准样片，标准样片的各元素含量范围应覆盖待测样品的含量范围。按照7.1给出的 工作条件分别测定这组标准样片的X射线强度，以待测元素的含量为横坐标、对应元素的X射线强度为 纵坐标，建立标准曲线。 7.3测定 制备的样品片按照标准曲线绘制（7.2.2）相同的工作条件进行测定。 样品片放在样品室中，将光滑、均匀、平坦的一面朝向靶源，放样时不要触摸和污染样品片表面。每个 试样制备和分析2个样品片，每个样品片至少进行2次读数。 8结果计算和表述 8. 1 计算 根据样品片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，应用标准曲线计算出固体生物燃料砷、磷、氯含 量。报告结果为干燥基时，根据公式（1）进行基准换算。 100 (T)....... 式中： wi.d—被测元素As、P、Cl含量的干燥基质分数，单位为百分号（%）； wi,ad——被测元素As、P、Cl含量的空气干燥基质量分数，单位为百分号(%)； Mad——试样中空气干燥基水分含量，单位为百分号（%）。 8.2结果表述 固体生物质燃料中砷、磷、氯含量（质量分数，以%计）取2次满足重复性要求的独立测试结果的算术 平均值作为报告值，保留至小数点后第二位。 9精密度 固体生物质燃料中、磷、氯含量测定的精密度见表3。 2 NB/T 10470—2020 表3方法精密度 元素 检测范围，% 重复性限（r），% 再现性限（R），% 碑 2.50×10~5~1.37×10-3 r=4.2949m—0.00003 R=4.3366m-0.00002 磷 0.05~0.68 r=0.0907m+0.0104 R-2.5595m+0.6518 氯 0.04~1.94 r=0.1778m-0.00224 R=1.7270m+0.8302 注：m为重复测定结果平均值。 10 报告 待测元素P、CI、As以元素形式测定并报出。 试验结果报告至少应包括以下信息： a）试样编号； b) 依据标准； 试验结果； d) 试验日期； e) 与标准的任何偏离； 试验中出现的异常现象。 3 NB/T10470—2020 中华人民共和国 能源行业标准 固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 X射线荧光光谱法 NB/T10470—2020 *** 中国农业出版社出版 （北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经销 *** 开本880mmX1230mm1/16印张 字数千字 2021年2月第1版2021年2月北京第1次印刷 书号：16109：8469 定价：元 版权专有侵权必究 举报电话：（010）59194261 NB/T10470—2020