ICS 65.020 B 72 LY 中 华 人 民 共 和 国 林业行 业 标 准 LY/T 3153—2019 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 3,4,5 -Trimethoxybenzoic acid methyl ester （发布稿） 2019 - 10 - 23发布 2020 - 04 - 01实施 国家林业 和草原局 发布 LY/T 3153—2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由全国林化产品标准化技术委员会 （TC558）提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所， 南京市产品质量监督检验院， 南京龙 源天然多酚合成厂， 湖南棓雅生物科技股份有限公司， 张家界久瑞生物科技有限公司。 本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、 刘瑜琛、 胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇 LY/T 3153—2019 1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 1 范围 本标准规定了 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、 取样、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 储存和运输要求。 本标准适用于 以单宁酸或没食子酸 为原料制备的 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品 灼烧残渣 的测定 3 分子式和相对分子质量 3,4,5 -三甲氧基苯甲酸 甲酯 3,4,5 -Trimethoxybenzoic acid methyl ester ，结构式为： OCH3 OCH3 OCH3C H3COO 分子式：C11H14O5 相对分子质量： 226.23 4 要求 分为优级品和合格品，技术指标应符合表 1的技术指标 要求。 表1 技术指标 项 目 优级品 合格品 外观 白色结晶粉末 水分，% ≤ 0.5 3,4,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯 质量分数 ，% ≥ 99.5 99.0 溶解性试验 无色透明 熔点，℃ 82.0~84.0 81.0~85.0 LY/T 3153—2019 2 灼烧残渣， % ≤ 0.1 3,4,5 -三甲氧基苯甲酸 ，% ≤ 0.100 单项杂质 ，% ≤ 0.025 0.100 5 取样 5.1 取样规则 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 取样时以批为单位，每批取样件数不少于 3件。采用不锈钢或硬质塑料 制备的取样器分别在袋内 上中下3个不同部位 各取15~25 g的试样，将所取试样混合均匀， 以四分法缩分。 5.2 样品储存 将试样分装于 2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批 号和取样日期。 1瓶供检验用， 1瓶作保留样，保留期限为 2年。 样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。 6 试验方法 6.1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 甲酯质量分数 的测定 6.1.1 原理 根据化合物在紫外 波段具有吸收峰，利用 高效液相色谱 仪在规定的吸收波长下 进行分析 ，采用面积 归一化方法 计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸 甲酯质量分数 。 6.1.2 试剂 甲醇，色谱纯 。 磷酸，分析纯 。 三氟乙酸 ，分析纯。 水，一级， 符合GB/T 6682的规定。 6.1.3 仪器 配有紫外检测器或二极管阵列检测器的 高效液相色谱仪。 6.1.4 试液的制备 称取试样 约0.025 g。用甲醇溶解，并定容至 25 mL。 6.1.5 测定条件 以下所述 测试条件为典型色谱条件 ，而非必须 。 色谱柱： 250 mm× 4.6 mm , 5 µ m , ODS C 18； 流动相：甲醇 ː0.1%三氟乙酸（或 1%磷酸）水溶液 =60ː40 (v/v)； 进样量： 10 μL； 流速： 1.0 mL/min ； 柱温：室温； 检测器：波长 265 nm。 LY/T 3153—2019 3 6.1.6 定量测定 向液相色谱柱中注入 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液（ 6.1.4），得到色谱峰面积，用 峰面积 归一化方法定量。 色谱图参见附录 A。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的 绝对差值 不大于 0.2％。取其算术平均值为测定结果 ， 保留小数点后 1位。 6.2 水分的测定 按照GB/T 6284 的规定进行。称取约 1 g试样，精确到 0.0001 g ，干燥温度为 65℃~70℃。水分含量 以质量百分数计，数值以％表示。 在重复性条件下获得的 两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.1％。取其算术平均值为测定结果 ， 保留小数点后 1位。 6.3 溶解性试验 称取样品 5 g（精确至0.01 g）置比色管中，加 50 mL甲醇溶液，置于热水浴中 加热溶解，观察样品 溶液透明性 。 6.4 熔点的测定 按照GB/T 617 的规定进行 。其中试样应先经研磨后， 再在 65℃~70℃的条件下干燥 2 h后进行测定 ， 熔点仪预设温度 71℃±1℃。 6.5 灼烧残渣 的测定 按照 GB/T 7531 的规定进行。测定时称取 2 g样品，精确到 0.0001 g。灼烧设定温度 600℃。 6.6 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 质量分数 的测定 在6.1进行 3,4,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯 质量分数 测定的同时， 计算 得到 3,4,5 -三甲氧基苯甲酸的 质量 分数。 6.7 单项杂质 质量分数 的测定 在6.1进行 3,4,5 -三甲氧基苯甲酸甲酯 质量分数 测定的同时，计算单项杂质的 质量分数，报告到小 数点后 1位。 7 检验规则 7.1 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验。 7.2 检验项目 7.2.1 出厂检验包括 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 质量分数 、水分、 溶解性试验 、熔点、灼烧残渣 。 7.2.2 型式检验包括表 1中所列的全部项目。 7.2.3 有下列情况之一时，也应进行型式检验： a）正常生产时，每月至少进行一次型式检验； b）当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时； LY/T 3153—2019 4 c）长期停产后恢复生产时； d）客户提出要求时； e）质量监督机构提出型式检验要求时。 7.3 组批规则 同一生产批 次的产品组成 1批。 7.4 判断规则和复检规则 7.4.1 由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 均应进行出厂检验，并 附有一定格式的质量证明书。 7.4.2 试验结果如有指标不符合要求时， 应重新在同一批产品中加倍进行取样， 重新检验不合格指标。 如仍不符 合要求时，则判定该批产品为不合格。 7.4.3 供需双方对检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样 3份，各保存 1份，另1 份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。 8 标志、包装、储存和运输 8.1 标签上应标明产品名称（ 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 ），等级，本标准编号，生产日期或生产批 号，净重，生产企业名称、地址、电话。 8.2 内包装用两层塑料袋包装。外包装为纸板桶，桶口应加密封圈。 8.3 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 应密封、避光，储存在通风干燥的地方，库存，码 放。 8.4 在运输过程中应小心轻放。防止包装破损和受潮。 8.5 在符合包装、储存和运输条件下，产品保质期为 2年，逾期 应重新检验。 LY/T 3153—2019 5 A A 附 录 A （资料性附录） 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 HPLC色谱图 色谱分析条件： 250 mm× 4.6 mm , 5 µ m , ODS C 18色谱柱；流动相：甲醇 ː0.1%三氟乙酸（或 1%磷酸） 水溶液 =60ː40 (v/v)；进样量：10 μL；流速：1.0 mL/min ；检测波长 ：265 nm；柱温：室温 分析结果： 保留时间 /（min） 峰面积 峰高 含量 /（%） 3.010 10417 1410 0.044 3.265 11986 877 0.050 3.540 7017 580 0.030 4.147 23703386 2077768 99.853 7.869 3776 240 0.016 8.998 16