中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 748—2015 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Thallium —Graphite furnace absorption apectrophotometric method 2015-06-23发布 2015 -08-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 748—2015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第43号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范环境监测工作，现批准《水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》为国家环境保护标 准，并予发布。标准名称、编号如下： 《水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（ HJ 748—2015）。 以上标准自 2015年8月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可登录环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年6月23日 HJ 748—2015 ii HJ 748—2015 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理.........................................................................................................................................................1 4 干扰和消除 .....................................................................................................................................................1 5 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 6 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 7 样品 .................................................................................................................................................................2 8 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 9 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 10 精密度和准确度...........................................................................................................................................4 11 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................5 12 废物的处理 ...................................................................................................................................................5 HJ 748—2015 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 安全健康，规范水中铊的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了水中铊的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部 科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。 本标准验证单位：东海环境监测中心、上海市计量测试技术研究院、上海市徐汇区环境监测站、上 海市浦东新区环境监测站、上海市环境科学研究院、上海纺织节能环保中心。 本标准环境保护部 2015年6月23日批准。 本标准自 2015年8月1日起实施。 本标准由环境保护部 解释。 HJ 748—2015 1 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 警告 铊和铊盐有剧毒，铊的氧化物和氯化物有一定挥发性，整个实验过程必须在通风橱内 进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中可溶性铊和总铊的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铊的测定。 当采用沉淀富集法，样品富集 50倍时，方法检出限为0.03 µg/L，测定下限为0.14 µg/L。 当直接测定时，方法检出限为0.83 µg/L，测定下限为3.3 µg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水监测技术规范 HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法 HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法 3 方法原理 沉淀富集法：在酸性条件下，用溴水作氧化剂，使水中铊呈三价态，用氨水调节pH，使铊在碱性 条件下，与铁溶液产生共沉淀。离心分离沉淀，再用硝酸溶液溶解沉淀，处理后的试样注入石墨炉原子 化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子对276.8 nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度值 和铊的浓度成正比。 直接法：经消解预处理的试样注入石墨炉原子化器中，铊离子在石墨管内高温原子化，基态铊原子 对276.8 nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和铊的浓度成正比。 4 干扰和消除 氯离子对铊有负干扰，加硝酸铵可有效地消除浓度低于1.2 g/L的氯离子干扰。样品的保存、制备 和标准溶液的配制过程中应避免使用盐酸。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 浓硝酸：r （HNO 3）=1.42 g/ml，优级纯。 5.2 硝酸溶液：1+99。 5.3 硝酸溶液：1+1。 HJ 748—2015 2 5.4 溴水（ Br2）。 5.5 铁溶液（Fe）：r = 4 mg/ml。 称取14.28 g硫酸铁 [Fe 2(SO 4)3]溶解于 1 000 ml