中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 712—2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 Solid waste—Determination of total phosphorus —Ammonium metamolybdate spectrophotometric method 2014-11-27发布 2015 -01-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 712—2014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第77号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固 体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法》等七项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法》（ HJ 711—2014）； 二、《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》（ HJ 712—2014）； 三、《固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 /气相色谱 -质谱法》（ HJ 713—2014）； 四、《固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空 /气相色谱 -质谱法》（ HJ 714—2014）； 五、《水质 多氯联苯的测定 气相色谱 -质谱法》（ HJ 715—2014）； 六、《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法》（ HJ 716—2014）； 七、《土壤质量 全氮的测定 凯氏法》（ HJ 717—2014）。 以上标准自2015年1月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年11月27日 HJ 712—2014 ii HJ 712—2014 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 干扰和消除 .....................................................................................................................................................1 5 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 6 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 7 样品 .................................................................................................................................................................2 8 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 9 结果计算与表示 .............................................................................................................................................3 10 精密度和准确度...........................................................................................................................................4 11 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................4 12 注意事项.......................................................................................................................................................4 HJ 712—2014 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物 污染环境防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范 可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市 环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。 本标准环境保护部2014年11月27日批准。 本标准自2015年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 712—2014 1 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。 本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。 当取样量为0.5 g，定容体积为50 ml，使用30 mm比色皿时，本标准的方法检出限为3 mg/kg，测 定下限为12 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 3 方法原理 固体废物经硝酸体系微波消解，其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性 条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于波长 420 nm处测量吸光度。在一定浓度范 围内，磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯 -比尔定律。 4 干扰和消除 用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷， 显色液中Fe3+质量浓度低于 100 mg/L、Cr6+ 质量浓度低于 18 mg/L时测定无干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 5.1 浓硝酸： r （HNO 3）=1.40 g/ml，优级纯。 5.2 浓硫酸： r （H2SO 4）=1.84 g/ml。 5.3 硫酸溶液：c（H2SO 4）=0.5 mol/L。 量取5.5 ml浓硫酸（ 5.2）缓慢倒入少量水中，稀释至200 ml