中华人民共和国国家环境保护标准 HJ1082—2019 土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法 Soil and sedimentDetermination of Cr (VI) -Alkaline digestion/ flame atomic absorption spectrometry 刮涂层查真伪 2019-12-31发布 2020-06-30实施 生态 环 境 部发布 HJ1082—2019 中华人民共和国生态环境部 公告 2019年第59号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质 急性毒性的测定斑马鱼卵法》等15项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 《水质 急性毒性的测定斑马鱼卵法》（HJ1069—2019) 二、 《水质 15种氯代除草剂的测定气相色谱法》（HJ10702019） 三、 《水质 草甘麟的测定高效液相色谱法》（HJ1071—2019） 四、 《水质 吡啶的测定顶空/气相色谱法》（HJ1072—2019） 五、 《水质 萘酚的测定高效液相色谱法》（HJ1073—2019） 六、 《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》 (HJ1074—2019) 七、 《水质 浊度的测定浊度计法》（HJ1075—2019） 八、 《环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》（HJ1076一2019） 九、 《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》（HJ1077—2019） 十、《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 (HJ 1078—2019) 十一、《固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ1079一2019） 十二、《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》（HJ688一2019） 十三、《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1080一2019） 十四、《土壤和沉积物 钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081—2019） 十五、《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082一2019） 以上标准自2020年6月30日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//www.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年12月31日 HJ1082—2019 目 次 前言 1V 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 干扰和消除 5 试剂和材料.. 6. 仪器和设备.. 7 8 分析步骤 9 结果计算与表示 10 精密度和准确度， 11 质量保证和质量控制 12 废物处理 ili HJ1082—2019 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：上海市环境监测中心。 本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、上海市环境科学研 究院、上海市仪表电子工业环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市徐汇区环境监测站。 本标准生态环境部2019年12月31日批准。 本标准自2020年6月30日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ10822019 土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。 当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为 0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ 494 水质采样技术指导 HJ495 水质采样方案设计技术规定 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3方法原理 用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形 成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。 4干扰和消除 在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的 存在对六价铬的测定无干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。 5.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 5.2碳酸钠（Na2CO3）。 5.3氢氧化钠（NaOH)。 HJ1082—2019 5.4 氯化镁（MgCl2）。 5.5 磷酸氢二钾（K2HPO4）。 5.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。 5.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。 称取87.1g磷酸氢二钾（5.5）和68.0g磷酸二氢钾（5.6）溶于水中，稀释定容至1L。 5.8碱性提取溶液。 称取30g碳酸钠（5.2）与20g氢氧化钠（5.3）溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶 中。使用前必须保证其pH大于11.5。 5.9重铬酸钾（K2Cr20）：基准试剂。 称取5.0g重铬酸钾于瓷埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。 5.10六价铬标准贮备液：p=1000mg/L。 准确称取2.829g（精确至0.1mg）重铬酸钾（5.9）溶于水中，稀释定容至1L。也可直接购买市 售有证标准物质或者有证标准溶液。 5.11六价铬标准使用液：p=100mg/L。 准确移取10.0ml六价铬标准贮备液（5.10）加入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。常温 保存6个月。 5.12滤膜：0.45μm。 5.13聚乙烯薄膜。 6仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计。 6.2 铬空心阴极灯或其他光源。 6.3 搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器、控温装置，可升温至100℃。 6.4 真空抽滤装置。 6.5pH计：精度为0.1pH单位。 6.6 天平：感量为0.1mg。 6.7 尼龙筛：0.15mm（100目）。 6.8 一般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1样品采集和保存 按照HJ/T166或HJ25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存，按照HJ/T91、HJ494或HJ495 的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存，按照GB17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采 集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器，不得使用金属制品贮存器。 7.2样品的制备 按照HJ/T166，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过尼龙筛（6.7）、保存。 注：样品的干燥也可采用冻干法。 2 HJ1082—2019 7.3水分的测定 按照HJ613测定土壤样品（7.2）的干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品（7.2）的含 水率。 7.4试样的制备 准确称取5.0g（精确至0.01g）样品（7.2）置于250ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取溶液（5.8）， 再加入400mg氯化镁（5.4）和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（5.7）。放入搅拌子，用聚乙烯 薄膜（5.13）封口，置于搅拌加热装置（6.3）上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌 至9095℃，保持60min。取下烧杯，冷却至室温。用滤膜（5.12）抽滤，将滤液置于250ml的烧杯 中，用硝酸（5.1）调节溶液的pH至7.5士0.5。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇 匀，待测。 注1：调节试样溶液pH值时，如果有絮状沉淀产生，需再用滤膜（5.12）过滤。 注2：制备好的试样，若不能立即分析，在0～4℃下密封保存，保存期为30d。 7.5空白试样的制备 不加样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤制备空白试样。 8分析步骤 8.1仪器参考条件 原子吸收分光光度计型号不同，最佳测定条件也不同，可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪 器测量条件见表1。 表1 仪器参考条件 元素 Cr 测定波长/nm 357.9 通带宽度/nm 0.2 火焰性质 富燃还原性（使光源光斑通过火焰亮蓝色部分） 次灵敏线/nm 359.0;360.5；425.4 燃烧头高度 调整至使光源光斑通过中间反应区 8.2工作曲线的建立 分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用液（5.11）置于250ml 烧杯中，按照试样制备的步骤，制备工作曲线溶液，参考浓度为0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、 1.00mg/L、2.00mg/L。以空白试样（7.5）调仪器零点，按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六 价铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，建立工作曲线。 8.3试样测定 按照与工作曲线的建立（8.2）相同的分析条件进行试样（7.4）的测定。 3