中华人民共和国国家环境保护标准 HJ10812019 土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法 Soil and sediment-Determination of cobalt -Flame atomic absorption spectrometry 刮涂层查真伪 2019-12-31发布 2020-06-30实施 生态 环 境 部发布 HJ1081—2019 中华人民共和国生态环境部 公告 2019年第59号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质急性毒性的测定斑马鱼卵法》等15项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 《水质 急性毒性的测定斑马鱼卵法》 》（HJ1069—2019) 《水质 15种氯代除草剂的测定气相色谱法》（HJ1070—2019） 三、 《水质 草甘麟的测定高效液相色谱法》（HJ1071一2019) 四、 《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》（HJ1072—2019） 五、 《水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》（HJ1073—2019） 六、 《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》 (HJ 1074—2019) 七、 《水质浊度的测定 浊度计法》（HJ1075—2019） 八、 《环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》（HJ1076一2019） 九、《 《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》（HJ1077—2019） 十、《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 (HJ 1078—2019) 十一、 《固定污染源废气复 氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ1079—2019） 十二、 《固定污染源废气 氟化氢的测定离子色谱法》（HJ688—2019） 十三、 十四、《土壤和沉积物 钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081一2019) 十五、《土壤和沉积物 六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082—2019） 以上标准自2020年6月30日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//www.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年12月31日 HJ 1081—2019 目 次 前言 iv 适用范围 2规范性引用文件 3方法原理， 4干扰及消除.. 5试剂和材料. 仪器和设备 > 样品 分析步骤 结果计算与表示 10精密度和准确度 11 质量保证和质量控制 12 废物处理 13注意事项 附录A（资料性附录） 标准加入法 ili HJ1081—2019 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范土壤和沉积物中钻的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中钻的火焰原子吸收分光光度法 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：湖南省生态环境监测中心。 本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、湖南省长沙生态 环境监测中心、湖南省湘潭生态环境监测中心、湖南省郴州生态环境监测中心和广电计量检测（湖南） 有限公司。 本标准生态环境部2019年12月31日批准。 本标准自2020年6月30日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ 1081—2019 土壤和沉积物钻的测定火焰原子吸收分光光度法 警告：硝酸、高氯酸、氢氟酸等具有强氧化性和强腐蚀性，试剂配制和试样制备过程应在通 风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中钻的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中总量钻的测定。 当取样量为0.5g，定容体积为50ml时，方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ494 水质采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ832 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3方法原理 土壤或沉积物样品经酸消解后，喷入贫燃性空气-乙炔火焰中，在高温火焰中形成的钻基态原子， 对钻锐线光源或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与 钻的质量浓度成正比。 4干扰及消除 试样中浓度低于10mg/L的Zn和Ni、20mg/L的Ba和Pb、60mg/L的Mn、400mg/L的Mg 500mg/L的K、900mg/L的Ti、3000mg/L的AI、5000mg/L的Ca和7000mg/L的Na对钻的测定无 干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。 5.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml。 1 HJ1081—2019 5.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。 5.3氢氟酸：p（HF）=1.49g/ml。 5.4高氯酸：p（HC1O4）=1.68g/ml。 5.5金属钻：光谱纯。 5.6硝酸溶液：1+1。 5.7硝酸溶液：1+99。 5.8钻标准贮备液：p（Co）=500mg/L。 准确称取0.1g（精确至0.1mg）金属钴（5.5），用6ml硝酸溶液（5.6）加热溶解，冷却，用水 定容至200ml。转移至聚乙烯试剂瓶中，0～4℃密封冷藏，有效期两年。也可直接购买市售有证标准 溶液。 5.9钻标准使用液：p（Co）=50mg/L。 准确吸取10.0.ml钻标准贮备液（5.8）于100ml容量瓶中，加入硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇 匀。4℃以下冷藏保存，有效期一年。 5.10燃气：乙炔，纯度≥99.6%。 5.11助燃气：空气。 6仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计。 6.2 钻锐线光源或具240.7nm谱线的连续光源。 6.3 微波消解仪：功率为600～1500W，温度精度为土2.5℃，具微波消解罐。 6.4 电热板：具温控功能，温度精度为土5℃。 6.5具盖聚四氟乙烯烧杯或：50ml。 6.6 分析天平：感量为0.1mg。 6.7 尼龙筛：孔径0.15mm（100目）。 6.8 一般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1样品采集和保存 按照HJ/T166和HJ25.2的相关要求采集和保存土壤样品；按照GB17378.3的相关要求采集和保 存海洋沉积物样品；按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集地表水沉积物样品，按照HJ/T166的相关 要求保存地表水沉积物样品。 7.2样品的制备 按照HJ/T166和GB17378.3的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集的样品在实 验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛（6.7）。 7.3水分和干物质的测定 按照HJ613测定土壤样品（7.2）的干物质含量；按照GB17378.5测定沉积物样品（7.2）的含 水率。 2 HJ1081—2019 7.4试样的制备 7.4.1电热板消解 称取0.5g（精确至0.1mg）样品（7.2），置于聚四氟乙烯烧杯或（6.5）内，加2～3滴水润湿 后，先后加入2ml盐酸（5.1）、10ml硝酸（5.2）、2ml氢氟酸（5.3）和1ml高氯酸（5.4)，180℃加 盖消解约1h，揭盖飞硅、赶酸，温度控制在210℃以内，蒸至近干，若烧杯或壁上有黑色碳化物， 则继续加入1ml高氯酸（5.4），直至内容物呈白色或淡黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯 或埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2），温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50ml容量瓶中，用水 定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。 7.4.2微波消解 称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置于微波消解罐内，加2～3滴水润湿后，加入1ml盐酸（5.1）、 5ml硝酸（5.2）和2ml氢氟酸（5.3），按照一定消解条件（见表1）进行消解，消解完后冷却至室温， 将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或（6.5）中，加入1ml高氯酸（5.4），采用电热板加热，温 度控制在180℃加盖加热30min，然后揭盖赶酸（温度控制在180℃，为达到良好的飞硅效果，应经常 摇动烧杯或埚），至溶液近干。若烧杯或埚壁上有黑色碳化物，则继续加入1ml高氯酸（5.4)，直 至内容物呈白色或淡黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2）， 温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待 测。或者按照HJ832中钻的消解方法进行消解。 表1微波消解升温程序参考表 步骤 温度/℃ 升温时间/min 保持时间/min 1 室温～150 7 3 2 150~210 5 20 7.5空白试样的制备 不称取样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备。 8分析步骤 8.1 仪器参考工作条件 根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测试条件见表2。 表2仪器工作参数 名称 参数 测定波长/nm 240.7 通带宽度/nm 0