中华人民共和国国家环境保护标准 HJ1080—2019 土壤和沉积物 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Soil and sediment-Determination of thallium -Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 刮涂层查真伪 2019-12-31发布 2020-06-30实施 生态 环 境 部发布 HJ1080—2019 中华人民共和国生态环境部 公告 2019年第59号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质急性毒性的测定斑马鱼卵法》等15项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 《水质急性毒性的测定斑马鱼卵法》（HJ1069一2019） 、 《水质 15种氯代除草剂的测定气相色谱法》（HJ1070一2019) 三、 《水质 草甘麟的测定高效液相色谱法》（HJ1071—2019） 四、 《水质 吡啶的测定顶空/气相色谱法》（HJ1072一2019） 五、 《水质 萘酚的测定高效液相色谱法》（HJ1073—2019） 六、《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》 （HJ1074—2019) 七、《水质 浊度的测定浊度计法》（HJ1075—2019） 八、 《环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》（HJ1076一2019) 九、《固定污染源废气 油烟和油雾的测定红外分光光度法》（HJ1077—2019） 十、《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 (HJ1078—2019) 《固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ1079—2019） 十二、 《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》（HJ688—2019） 十三、 《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1080—2019） 十四、《土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081一2019） 十五、《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082一2019） 以上标准自2020年6月30日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//wwW.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年12月31日 HJ1080—2019 目 次 前言. 1 适用范围 2 规范性引用文件 方法原理.. 4 干扰和消除 5 试剂和材料... 6 仪器和设备.. 7 样品.. 8 分析步骤 9 结果计算与表示 10 精密度和准确度， 11 质量保证和质量控制.. 12 废物处理 13 注意事项 ili HJ1080—2019 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范土壤和沉积物中铊的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中铊的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：湖南省生态环境监测中心、湖南大学。 本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、天津市生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境 监测中心、生态环境部华南环境科学研究所、湖南省长沙生态环境监测中心、河南省济源生态环境监测 中心、广电计量检测（湖南）有限公司和湖南正信检测技术有限公司。 本标准生态环境部2019年12月30日批准。 本标准自2020年6月30日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ 1080--2019 土壤和沉积物 铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法 警告：实验中所使用的铊标准溶液属于有毒化学品；实验用酸具有挥发性和腐蚀性，溶液 配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤 和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中铊的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中总量的测定。 当称样量为0.5g，定容体积为50ml时，本方法检出限为0.1mg/kg，测定下限为0.4mg/kg。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ494水质采样技术指导 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T166 土壤环境监测技术规范 3方法原理 土壤和沉积物样品经消解后，注入石墨炉原子化器中，铊及其化合物形成基态原子，对特征谱线 （276.8nm）产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铊含量成正比。 4干扰和消除 氯离子对的测定产生负干扰，对铊浓度为20.0μg/L的试样，当氯离子浓度为50mg/L时，测定 吸光度下降50%。当氯离子浓度低于1000mg/L时，加入硝酸钯和抗坏血酸基体改进剂可消除干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为超纯水。 5.1硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 5.2氢氟酸：p（HF）=1.49g/ml，优级纯。 5.3过氧化氢：（H202）=30%，优级纯。 1 HJ1080—2019 5.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]：优级纯。 5.5 抗坏血酸（CcH:O)：优级纯。 5.6 金属铊：W（T1）≥99.9%。 5.7 硝酸溶液：1+1。 5.8 硝酸溶液：1+99。 5.9不 硝酸钯溶液：p[Pd(NO3)2]=200mg/L。 称取0.02g硝酸钯（5.4），加1ml硝酸（5.1）溶解，用水定容至100ml。 5.10抗坏血酸溶液：p（C6HgO）=30g/L。 称取3g抗坏血酸（5.5），用水稀释并定容至100ml。临用现配。 5.11铊标准贮备液：p（TI）=100μg/ml。 准确称取0.1g（精确至0.1mg）金属铠（5.6）加热溶解于20ml硝酸溶液（5.7）中，冷却后用水 稀释至1000ml。也可直接购买市售有证标准溶液。4℃下冷藏保存，有效期2年。 5.12铊标准中间液：p（T1）=1.00μg/ml 准确量取1.00ml铊标准贮备液（5.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释至标线，摇匀。 4℃下冷藏保存，有效期1年。 5.13铊标准使用液：p（T1）=100μg/L。 准确量取10.00ml铠标准中间液（5.12）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀释至标线，摇 匀。临用现配。 5.14滤膜：0.45um水系微孔滤膜。 5.15氩气：纯度≥99.9%。 6仪器和设备 6.1 石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。 6.2 光源：铊锐线光源或连续光源。 6.3 热解涂层石墨管。 6.4 微波消解装置（功率在1200W以上）。 6.5 电热板：具有温控功能。 6.6 玛瑙研钵或球磨机。 6.7 分析天平：感量为0.1mg。 6.8 尼龙筛：孔径0.15mm（100目）。 6.9 般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1样品采集和保存 按照HJ/T166和HJ25.2的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照GB17378.3的相关规定进 行海洋沉积物样品的采集和保存；按照HJ/T91、HJ/T166和HJ494的相关规定进行水体沉积物样品的 采集和保存。 7.2样品的制备 按照HJ/T166和GB17378.3的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集的样品在实 2 HJ1080—2019 验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛（6.8）。 7.3水分测定 按照HJ613测定土壤样品（7.2）的干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品（7.2）的含 水率。 7.4试样的制备 7.4.1电热板消解法 准确称取0.2～0.5.g（精确至0.1mg）样品置于50ml聚四氟乙烯埚中，加2~3滴水湿润试样后 加10ml硝酸（5.1）、3ml氢氟酸（5.2），160180℃加盖消解至无明显黑色物质，若黑色物质较多， 可补加2ml硝酸（5.1）和2～3ml过氧化氢（5.3）继续加盖消解，重复上述消解过程。180℃开盖赶 酸（为达到良好的赶酸效果，应经常摇动埚），蒸至近干（内容物呈不流动的黏稠状）。取下稍冷， 加入0.5ml硝酸（5.1），温热溶解可溶性残渣，冷却后转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀， 静置取上清液待测或经滤膜（5.14）过滤后待测。 7.4.2微波消解法 准确称取0.2~0.5g（精确至0.1mg）样品置于微波消解罐中，加5ml硝酸（5.1）、3ml氢氟 酸（5.2），按照一定消解条件（表1）进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液转移至50ml聚四 氟乙烯中，用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入埚，将埚置于电热板上180℃加热赶酸 （为达到良好的赶酸效果，应经常摇动），蒸至近干（内容物呈不流动的黏稠状）。若微波消解 后有黑色物质，可在埚中补加2ml硝酸（5.1）和2～3ml过氧化氢（5.3），在160～180℃加盖反 应至无明显黑色物质，180℃开盖赶酸至近干。取下稍冷，加入0.5ml硝酸（5.1），温热溶解可 溶性残渣，冷却后转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测或经滤膜（5.14) 过滤后待测。 注：土壤和沉