中华人民共和国国家环境保护标准 HJ1076—2019 环境空气、氨、甲胺、二甲胺和 三甲胺的测定离子色谱法 Ambient air-Determination of ammonia, methylamine, dimethylamine and trimethylamine-Ion chromatography 刮涂层查真伪 2019-12-31发布 2020-06-30实施 生 态 环 境 部发布 HJ1076—2019 中华人民共和国生态环境部 公告 2019年第59号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质 急性毒性的测定斑马鱼卵法》等15项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、 编号如下。 《水质 急性毒性的测定斑马鱼卵法》（HJ1069—2019） 二、 《水质 15种氯代除草剂的测定气相色谱法》（HJ1070一2019） 三、 《水质 草甘麟的测定高效液相色谱法》（HJ1071—2019） 四、 《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》（HJ1072—2019） 五、 《水质 萘酚的测定高效液相色谱法》（HJ1073—2019） 六、 《水质 三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》 (HJ1074—2019) 七、 《水质 浊度的测定浊度计法》（HJ1075—2019） 八、 《环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》（HJ1076一2019) 九、 《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》（HJ1077—2019） 十、《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 (HJ1078—2019) 《固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ1079—2019） 十二、 《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》（HJ688—2019） 十三、 《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1080—2019） 十四、 《土壤和沉积物钻的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ1081—2019） 十五、《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ1082一2019） 以上标准自2020年6月30日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//www.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年12月31日 HJ1076—2019 目 次 前 言 适用范围 2 规范性引用文件 方法原理 试剂和材料 5 仪器和设备 6 样品 分析步骤 8 结果计算与表示。 9 精密度和准确度. 10 质量保证和质量控制 11 注意事项 12. 废物处理 附录A（资料性附录） 方法的精密度和准确度汇总表.. ili HJ1076——2019 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离 子色谱法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省沈阳生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、成都市环境监测 中心站、天津市生态环境监测中心、吉林市环境监测站、厦门市环境监测站、江苏省扬州环境监测中心 和内蒙古自治区环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年12月31日批准。 本标准自2020年6月30日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ1076—2019 环境空气、氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法 警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制过程应在通风橱内 进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入和接触皮肤、衣物。 1适用范围 本标准规定了测定环境空气中氮、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。 本标准适用于环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定。 环境空气采样体积为30L，吸收液体积为10ml时，本标准氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的检出限分 别为0.003mg/m²、0.009mg/m²、0.009mg/m²和0.007mg/m，测定下限分别为0.012mg/m²、0.036mg/m²、 0.036mg/m²和0.028mg/m²。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ194环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 3方法原理 环境空气样品经滤膜过滤，目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后，用阳离子色谱柱交换分离，电导检 测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的无氨水。 4.1硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml。 4.2硝酸（HNO3）：优级纯。 4.3甲磺酸：W（CH3SOsH）≥99%。 4.4 氯化铵（NH4CI)：优级纯。 4.5甲胺盐酸盐（CHsN。HCI)：98.0%。 4.6二甲胺盐酸盐（C2H/N·HCI)：99.0%。 4.7三甲胺盐酸盐（CsHgN·HCI)：98.0%。 4.8硫酸吸收液：c（1/2H2SO4）=0.01mol/L。 量取2.7ml硫酸（4.1），用水稀释至1000ml，混匀，配制成0.1mol/L硫酸溶液。临用时再用水 稀释10倍。 4.9氨标准贮备液：p（NH3）=500mg/L。 称取0.3928g氯化铵（4.4）溶于水中，然后移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 1 HJ1076—2019 存于聚乙烯瓶中，在4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.10甲胺标准贮备液：p（CHsN）=500mg/L。 称取0.2772g甲胺盐酸盐（4.5）溶解于水中，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮 于聚乙烯瓶中，在4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.11二甲胺标准贮备液：p（C2HN）=500mg/L。 称取0.2284g二甲胺盐酸盐（4.6）溶解于水中，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀， 贮于聚乙烯瓶中，在4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.12三甲胺标准贮备液：p（C3HgN）=500mg/L。 称取0.2063g三甲胺盐酸盐（4.7）溶解于水中，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀， 贮于聚乙烯瓶中，在4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.13混合标准使用液 可以根据被测离子浓度范围、检测灵敏度，配制标准使用液。分别移取5.00ml氨标准贮备液（4.9）、 于250ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成含有10.0mg/L的氨、40.0mg/L的甲胺、40.0mg/L 的二甲胺和40.0mg/L的三甲胺的混合标准使用液。贮于聚乙烯瓶中，在4℃以下冷藏、避光和密封可 保存1个月。 4.14甲磺酸贮备液：c（CH3SO3H）=1mol/L。 移取32.0ml甲磺酸（4.3）溶于适量水中，然后移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 贮存于聚乙烯塑料瓶中，在4℃以下冷藏、避光保存2年。 4.15甲磺酸使用液：c（CH,SO3H）=22mmol/L。 移取44.0ml甲磺酸淋洗贮备液（4.14）于2000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.16硝酸淋洗液：c（HNO3）=4.6mmol/L。 移取0.294ml70%硝酸（4.2）于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.17滤膜：0.45μm。 4.18微孔滤膜：0.22μm，聚醚砜或等效材质。 5仪器和设备 5.1空气采样器：流量范围，0~1L/min，配备保温装置及滤膜夹。 5.2离子色谱仪：配备电导检测器。 5.3色谱柱： 5.3.1抑制型色谱柱：填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，具有羧酸功能基的分离柱，粒径5.5μm， 内径5mm，柱长250mm或其他等效高容量色谱柱。 5.3.2非抑制型色谱柱：填料为具有羧基硅胶功能基的分离柱，粒径5um，内径4.0mm，柱长250mm， pH耐受范围2～7或其他等效高容量色谱柱。 5.4具塞比色管：10ml。 5.5多孔玻板吸收管：10ml。 5.6一般实验室常用仪器和设备。 2 HJ1076—2019 6样品 6.1样品采集和保存 6.1.1样品的采集 环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气的布点及采样应分别符合HJ194和HJ/T55中的相 关规定。采样前，应对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以0.5L/min流量抽气约5min， 置换采样系统的空气。 采样时，将滤膜（4.17）置于滤膜夹内，连接装有10.0ml硫酸吸收液的多孔玻板吸收管（5.5）， 用硅胶管连接至空气采样器（5.1），以0.5L/min流量采集环境空气样品60min。当实际浓度高于曲线 上限时，适当降低采样流量或缩短采样时间，同时记录采样温度和大气压力等参数。 每次采样时应至少带一个全程序空白样品，将同批制备好的多孔玻板吸收管（5.5）带至采样现场 打开其两端，与采样器连接，立即取下并封闭两端，