中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 833—2017 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 Soil and sediment —Determination of sulfide —Methylene blue spectrophotometric method 2017-07-18发布 2017 -09-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 833—2017 i 中 华人民共和国环境保护部 公 告 2017年 第31号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土 壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》（ HJ 832—2017）； 二、《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》（ HJ 833—2017）； 三、《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（ HJ 834—2017）； 四、《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱- 质谱法》（ HJ 835—2017）。 以上标准自 2017年9月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准 内容可在环境保护部网站 （kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/ ）查询。 特此公告。 环境保护部 2017年7月18日 HJ 833—2017 iii 目次 前 言 ................................................................................................................................................................ .iv 1 适用范围 .........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 术语和定义.....................................................................................................................................................1 4 方法原理 .........................................................................................................................................................1 5 干扰和消除.....................................................................................................................................................1 6 试剂和材料 .....................................................................................................................................................2 7 仪器和设备 .....................................................................................................................................................4 8 样品 .................................................................................................................................................................4 9 分析步骤 .........................................................................................................................................................5 10 结果计算与表示 ...........................................................................................................................................6 11 精密度和准确度 ...........................................................................................................................................6 12 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................7 13 废物处理 .......................................................................................................................................................7 附录 A（资料性附录） 气体发生法制备硫化物标准贮备液 .......................................................................8 HJ 833—2017 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中硫化物的 测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古环境监测中心站、福州市环境监测中心站、 湖南省环境监测中心站、天津市滨海新区环境保护监测站、扬州市环境监测中心站。 本标准环境保护部2017年7月18日批准。 本标准自2017年9月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 833—2017 1 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 警告：实验中所使用的硫酸、盐酸、 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐等均具有一定的腐蚀性，操 作时应按规定要求佩戴防护器具，避免与这些化学品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中 操作。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。 当取样量为 20 g时，方法检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 硫化物 sulfide 指土壤和沉积物中的 酸溶性硫化物。 4 方法原理 土壤和沉积物中的硫化物 经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢 氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基 蓝