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中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 782—2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 Waste solid—Extraction of organic compounds —Pressurized fluid extraction (PFE) 2016-02-01发布 2016 -03-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 782—2016 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2016年 第10号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固 体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法》等四项标准为国家环境保护标准, 并 予发布。 标准名称、编号如下: 一、《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法》( HJ 781—2016); 二、《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》( HJ 782—2016); 三、《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》( HJ 783—2016); 四、《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》( HJ 784—2016)。 以上标准自2016年3月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内 容可在环境保护部网站 (bz.mep.gov.cn)查询。 特此公告。 环境保护部 2016年2月1日 HJ 782—2016 ii HJ 782—2016 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 6 样品 .................................................................................................................................................................2 7 试样的萃取 .....................................................................................................................................................3 8 注意事项 .........................................................................................................................................................4 9 废物处置 .........................................................................................................................................................5 附录 A(资料性附录) 加压流体萃取法提取有机物参考名单 ...................................................................6 HJ 782—2016 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物 污染环境防治法》,保护环境, 保障人体健康,规范固体废物中 有机物的提取方法,制定本标准。 本标准规定了固体废物中有机物的加压流体萃取法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:河南省环境监测中心。 本标准环境保护部2016年2月1日批准。 本标准自2016年3月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 782—2016 1 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 警告:实验中所使用的有机溶剂及标准物质均含有毒化合物,使用过程应在通风橱中进行, 操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了提取固态固体废物中有机物的加压流体萃取法。 本标准适用于固态固体废物中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、 多氯联苯等半挥发性有机物和不挥发性有机物的提取,详见附录 A。若通过验证,本标准也可适用于固 态固体废物中其他有机物的提取。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 3 方法原理 将经过处理的固体废物样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条件下,处于液 态的有机溶剂和样品充分接触,将固体废物中的有机物提取到有机溶剂中。 4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的不含有机物的超纯 水或蒸馏水。 4.1 二氯甲烷(CH 2Cl2):农残级。 4.2 正己烷(C6H14):农残级。 4.3 丙酮(C3H6O):农残级。 4.4 丙酮 -二氯甲烷混合溶液:1+1。 用丙酮(4.3)和二氯甲烷(4.1)按1∶1的体积比混合。 4.5 丙酮 -正己烷混合溶液:1+1。 用丙酮(4.3)和正己烷(4.2)按1∶1的体积比混合。 4.6 磷酸:r (H3PO 4)=1.69 g/ml,优级纯。 4.7 磷酸溶液:1+1。 用磷酸(4.6)和实验用水按 1∶1的体积比混合。 4.8 丙酮 -二氯甲烷 -磷酸溶液的混合溶液:250+125+15。 用丙酮(4.3)、二氯甲烷(4.1)和磷酸溶液(4.7)按250∶125∶15的体积比混合。 4.9 干燥剂:粒状硅藻土或其他等效干燥剂,20~100目。 HJ 782—2016 2 使用前应对干燥剂进行净化处理。具体方法:于400℃烘 4 h,或用有机溶剂(4.1或4.2或4.3)浸 洗,去除干扰物。 4.10 石英砂:20~30目。 使用前须进行净化处理,具体方法同干燥剂的净化处理(4.9)。 4.11 氮气:纯度≥ 99.999%。 5 仪器和设备 5.1 加压流体萃取装置:加热温度范围为100~180℃;压力可达2 000 psi(约合13.8 MPa)。配备40 ml、 60 ml或其他规格的玻璃接收瓶(螺纹瓶盖,涂有硅树脂的PTFE密封垫);金属材质专用漏斗;专用的 玻璃纤维滤膜等。 5.2 萃取池:11 ml、22 ml、34 ml、66 ml或其他规格。不锈钢材质,或可耐2 000 psi(约合13.8 MPa) 压力的其他材料,萃取池内部经过特殊抛光处理;上、下两端分别配有

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