中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 769—2015 煤中全硫的测定 艾士卡 -离子色谱法 Determination of total sulfur in coal —Eschka-Ion chromatography method 2015-11-20发布 2015 -12-15实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 769—2015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第73号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固 体废物 有机物的提取 微波萃取法》等七项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《固体废物 有机物的提取 微波萃取法》（ HJ 765—2015）； 二、《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（ HJ 766—2015）； 三、《固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度 法》（ HJ 767—2015）； 四、《固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》（ HJ 768—2015）； 五、《煤中全硫的测定 艾士卡 -离子色谱法》（ HJ 769—2015）； 六、《环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度 法》（ HJ 539—2015）； 七、《水质 苯氧羧酸类除草剂 的测定 液相色谱 /串联质谱法》（ HJ 770—2015）。 以上标准自2015年12月15日起实施，由中国环境出版社出版，标准内 容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年11月20日 HJ 769—2015 ii HJ 769—2015 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 6 样品 .................................................................................................................................................................2 7 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 8 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 9 精密度和准确度.............................................................................................................................................4 10 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................5 HJ 769—2015 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大 气污染防治法》，保护环境，保障人 体健康，规范煤中全硫含量的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡 -离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心、环境保护部环境标准研究所。 本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、营口市 环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中 心站。 本标准环境保护部2015年11月20日批准。 本标准自2015年12月15日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 769—2015 1 煤中全硫的测定 艾士卡 -离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡 -离子色谱法。 本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。 当取样量为1.0 g，灼烧定容至250 ml，进样量 25 ml时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212.3 煤的工业分析方法 水分的测定 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备 3 方法原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以 硫酸根（SO 42−）的形式被分离出来，用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。 4.1 轻质氧化镁（MgO）：分析纯。 4.2 无水碳酸钠（Na2CO 3）：分析纯。 4.3 艾士卡试剂：以2份质量的轻质氧化镁（4.1）与1份质量的无水碳酸钠（4.2）混匀并研磨至粒度 小于0.2 mm后，常温保存在密闭干燥器中。 4.4 硫酸根标准贮备液：r （SO 42−）=1 000 mg/ml。 称取1.814 0 g硫酸钾（105℃± 5℃烘干 2 h）溶于水，移入 1 000 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。 贮存于聚乙烯瓶中， 0～4℃冷藏保存6个月。也可购买市售有证标准溶液。 4.5 硫酸根标准使用液：r （SO 42−）=100 mg/ml。 移取10.00 ml硫酸根标准贮备液（4.4）于100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中， 临用现配。 4.6 滤纸：中速定性滤纸。 4.7 过滤器：孔径 0.45 mm醋酸纤维微孔滤膜（可配合注射器使用）。 4.8 注射器：10 ml。 4.9 淋洗液贮备液：c（ KOH）=0.20 mol/L。 称取5.611 g氢氧化钾（105℃± 5℃烘干 2 h）溶于水，移入 500 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。HJ 769—2015 2 贮存于聚乙烯塑料瓶中。 4.10 淋洗使用液：c