中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 699—2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的 测定 气相色谱 -质谱法 Water quality—Determination of organochlorine pesticides and chlorobenzenes—Gas chromatography mass spectrometry 2014-03-31发布 2014 -07-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 699—2014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第24号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水 质 松节油的测定 气相色谱法》等 4项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《水质 松节油的测定 气相色谱法》（ HJ 696—2014）。 二、《水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法》（ HJ 697—2014）。 三、《水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法》（ HJ 698—2014）。 四、《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法》（ HJ 699—2014）。 以上标准自2014年7月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内 容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年3月31日 HJ 699—2014 ii HJ 699—2014 iii 目 次 前 言..................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 6 样品 .................................................................................................................................................................2 7 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 8 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 9 精密度和准确度 .............................................................................................................................................6 10 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................6 11 废物处理 .......................................................................................................................................................7 附录 A（规范性附录） 方法检出限和测定下限 ...........................................................................................8 附录 B（资料性附录） 目标物的保留时间和特征离子 ...............................................................................9 附录 C（资料性附录） 方法精密度和准确度 .............................................................................................10 HJ 699—2014 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水 污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中有机氯农药和氯苯类化合物的气相色谱 -质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A为规范性附录，附录 B和附录 C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖南省环境监测中心站、南京市环境监测中心站、无锡市 环境监测中心站、苏州市环境监测中心站和常州市环境监测中心站。 本标准环境保护部2014年3月31日批准。 本标准自2014年7月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 699—2014 1 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行 操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定水中有机氯农药和氯苯类化合物的液液萃取或固相萃取 /气相色谱 -质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定。 本方法测定的目标物及其方法检出限和测定下限，见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 3 方法原理 采用液液萃取或固相萃取方法，萃取样品中有机氯农药和氯苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净 化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰 度比定性，内 标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 正己烷（C6H14）：农残级。 4.2 二氯甲烷（CH 2Cl2）：农残级。 4.3 甲醇（CH 3OH）