中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 696—2014 水质 松节油的测定 气相色谱法 Water quality—Determination of turpentine —Gas chromatography method 2014-03-31发布 2014 -07-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 696—2014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第24号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水 质 松节油的测定 气相色谱法》等 4项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《水质 松节油的测定 气相色谱法》（ HJ 696—2014）。 二、《水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法》（ HJ 697—2014）。 三、《水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法》（ HJ 698—2014）。 四、《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱 -质谱法》（ HJ 699—2014）。 以上标准自2014年7月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内 容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年3月31日 HJ 696—2014 ii HJ 696—2014 iii 目 次 前 言..................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................1 6 样品 .................................................................................................................................................................2 7 分析步骤 .........................................................................................................................................................2 8 结果计算与表示 .............................................................................................................................................3 9 精密度和准确度 .............................................................................................................................................4 10 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................4 11 废物处理 .......................................................................................................................................................5 HJ 696—2014 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水 污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中松节油的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市 环境监测中心站、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部2014年3月31日批准。 本标准自2014年7月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 696—2014 1 水质 松节油的测定 气相色谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行； 应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定。 当样品量为100 ml时，本标准的方法检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 用二氯甲烷萃取样品中的松节油，萃取液脱水干燥后，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测， 根据松节油中的主要成分 a -蒎烯和 b -蒎烯的保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备去离子水或蒸馏水。 4.1 二氯甲烷：农残级。 4.2 松节油标准溶液：r =20 mg/ml，溶剂为甲醇。 4.3 松节油标准使用溶液：准确移取一定量的松节油标准溶液（4.2）用二氯甲烷（4.1）稀释成质量浓 度为1 000.0 mg/L的标准使用溶液。 4.4 氯化钠（NaCl）： 于400℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO 4）： 于400℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.6 氮气：纯度≥99.999%。 4.7 氢气：纯度≥99.95%。 4.8 助燃气：压缩空气。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 HJ 696—2014 2 5.2 色谱柱1：石英毛细管柱，30 m×0.25 mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚 0.25 mm，或其他等 效毛细管柱。 5.3 色谱柱2：石英毛细管柱，30 m×0.25 mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚 0.25 mm，或其他等 效毛细管柱。 5.4 振荡器。 5.5 分液漏斗：250 ml。 5.6 微量注射器：10 ml、100 ml、250 ml。 5.7 干燥柱：长250 mm，内径20 m