中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 687—2014 固体废物 六价铬的测定 碱消解 /火焰原子吸收分光光度法 Solid waste—Determination of Hexavalent Chromium —Alkaline digestion/flame atomic absorption spectrophotometic 2014-01-13发布 2014 -04-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 687—2014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第4号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《环 境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》等 五项标准为国家环境保护标准， 并予发布。 标准名称、编号如下： 一、《环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》（ HJ 683—2014）； 二、《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度 法》（ HJ 684—2014）； 三、《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度 法》（ HJ 685—2014）； 四、《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 /气相色谱法》（ HJ 686—2014）； 五、《固体废物 六价铬的测定 碱消解 /火焰原子吸收分光光度 法》（ HJ 687—2014）。 以上标准自2014年4月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内 容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年1月13日 HJ 687—2014 ii HJ 687—2014 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 干扰和消除 .....................................................................................................................................................1 5 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 6 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 7 样品 .................................................................................................................................................................2 8 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 9 结果计算与表示 .............................................................................................................................................3 10 精密度和准确度...........................................................................................................................................4 11 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................4 12 废物处理.......................................................................................................................................................4 HJ 687—2014 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国 固体废物污染环境防治法》，保护生态 环境，保障人体健康，规范 固体废物中六价铬的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解 /火焰原子吸收分光光度 法。 本标准适用于固体废物中六价铬的测定。 本标准为首次发布。 本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、上海市纺织节能环保中心、上海 市环境科学院、上海市普陀区环境监测站、上海市浦东新区环境监测站。 本标准环境保护部2014年1月13日批准。 本标准自2014年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 687—2014 1 固体废物 六价铬的测定 碱消解 /火焰原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解 /火焰原子吸收分光光度 法。 本标准适用于固体废物中六价铬的测定。 固体废物取样量为2.5 g，定容体积为100 ml时，本方法检出限为2 mg/kg，测定下限为8 mg/kg， 测定范围为8～320 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原 子吸收分光光度法测定六价铬的含量。 4 干扰和消除 样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的 测定无干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为去离子水，符合GB/T 6682， 三级。 5.1 浓硝酸：r (HNO 3)=1.42 g/ml，优级纯。 5.2 碳酸钠（Na2CO 3）。 5.3 氢氧化钠（NaOH）。 5.4 氯化镁（MgCl 2）。 5.5 磷酸氢二钾（K2HPO 4）-磷酸二氢钾（KH 2PO 4）缓冲溶液：（ pH=7）。 称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1 L。 5.6 碳酸钠（Na2CO 3