SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1590—2014 代替SN/T1590—2005 进出口食品中苏丹I、Ⅱ、Ⅲ、N的测定 Determination of sudan I ,sudan I ,sudan IⅡI,sudan V in the foodstuffs for import and export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1590—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替SN/T1590—2005《进出口食品中苏丹I、Ⅱ、Ⅲ、IV检测方法》。 本标准与SN/T1590—2005相比，主要技术变化如下： 检测基质由3种增加到6种； 改进了提取方法和净化方法； 一测定低限由1mg/kg修改为10μg/kg。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈瑞春、马育松、李玮、王凤池、郭春海、艾连峰、吕红英、李欣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1590—2005。 行业标准信息服务平台 1 SN/T1590—2014 进出口食品中苏丹I、Ⅱ、Ⅲ、V的测定 1范围 本标准规定了进出口食品中苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV的液相色谱检测和液相色谱-质谱/质 谱确证方法。 本标准适用于辣椒、辣椒酱、鸡蛋、裹衣花生、香肠及糖果中苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV的检测 和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯提取食品中的苏丹染料，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，用配有二极 管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。阳性样品采用液相色谱-质谱/质谱仪确证。 4 试剂和材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 业标准信 4.1乙酸乙酯。 4.23 环已烷。 4.3 甲醇：高效液相色谱级。 4.4 乙睛：高效液相色谱级。 4.5 无水硫酸钠。 4.6 甲酸：纯度99%，高效液相色谱级。 4.7 4.8 乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）：取相同体积的乙酸乙酯（4.1）和环已烷（4.2）混合均匀。 4.9 HPLC流动相：乙睛-水（90+10，体积比）：取450mL乙与50mL超纯水混合均匀。 4.10HPLC-MS/MS流动相：甲酸溶液（0.1%）：量取1.0mL甲酸（4.6）用水定容至1000mL；甲酸-甲 醇溶液（0.1%）：量取1.0mL甲酸用甲醇（4.3）定容至1000mL。 4.11标准物质：苏丹I、苏丹IⅡ、苏丹Ⅲ、苏丹IV标准品（CAS号分别为842-07-9，3118-97-6，85-86-9， 85-83-6）：纯度大于或等于98%，冷藏于冰箱中避光保存。 4.12标准储备液：分别称取苏丹I、苏丹IⅡI、苏丹Ⅲ、苏丹IV标准品各10mg（精确至0.1mg）,用乙酸 乙酯分别溶解并定容至100mL，配制成100μg/mL的标准储备液。此溶液在4℃以下避光保存 4.13混合标准中间液：准确移取苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV标准储备液各1mL至100mL容量 瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为1μg/mL，4℃以下避光保存。 1 SN/T 1590—2014 4.14混合标准工作液：根据需要用甲醇将混合标准中间液逐级稀释成10ng/mL、20ng/mL、 50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准工作液，标准工作溶液需现用现配 4.15微孔滤膜：0.22μm，有机相针式过滤器 5仪器和设备 5.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器，或相当者。 5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)。 5.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.4组织捣碎机。 5.5离心机（最高转速不低于4000r/min）。 5.6均质器。 5.7旋涡混合器。 5.8凝胶渗透色谱仪。 5.9 旋转蒸发仪。 6样品制备与保存 6.1 一般要求 在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 6.2辣椒及裹衣花生 取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混合混匀，装人洁净的容器中，密封并标识，将试样置于 0℃~4℃下保存。 6.3辣椒酱 6.4鸡蛋 取代表性样品约500g，去壳后打碎，充分搅匀，装人洁净的容器中，密封并标识，将试样置于 -18℃以下保存。 6.5香肠 取代表性样品约500g，切割成小块，用组织捣碎机捣碎并混合均匀，装人洁净的容器中，密封并标 识。将试样置于一18℃以下保存。 6.6糖果 取代表性样品约500g，硬糖用粉碎机捣碎混匀；软糖冷冻后用粉碎机捣碎并混匀，装入洁净的容器 中，密封并标识，将试样置于0℃～4℃下保存。 2