ICS 13.310 CCS 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA GA/T XXXX—XXXX 法庭科学 三硝基甲苯等 6种有机炸药及 其爆炸残留物检验 液相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for six organic explosives including TNT and their residues —LC-MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T XXXX—XXXX I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由公安部刑事侦查局提出。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 4) 提出并归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、黑龙江省公安厅刑 事技术总队、辽宁省公安厅刑事技术总队、广东省公安厅刑事技术中心、广州市 公安局刑事技术所、中 国人民公安大学、济宁市公安局。 本文件主要起草人：梅宏成、朱军、刘占芳、张冠男、孙玉友、杨宁、张吉林、赵海雨、张亮、刁 中文、范琳媛、高中勇、张大雷、徐少辉、杨崇俊。 GA/T XXXX—XXXX 1 法庭科学 三硝基甲苯等 6种有机炸药及其爆炸残留物检验 液相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域三硝基甲苯（ TNT）、环三亚甲基三硝胺（ RDX）、季戊四醇四硝酸 酯（ PETN）、硝化甘油（ NG）、环四亚甲基四硝胺（ HMX）和三硝基苯甲硝胺（ Tetryl）等 6种有机 炸药及其爆炸残留物的液相色谱 -质谱（ LC-MS）定性检验方法。 本文件适用于法庭科学领域 TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl等6种有机炸药及其爆炸残留 物的定性分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件 。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 242 法庭科学 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 用丙酮等有机溶剂提取 TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl及其爆炸残留物。以阴性质控样 品、检测限质控样品和标准物质作对照，用液相色谱 -质谱法中的保留时间、质谱特征离子碎片峰和离 子丰度比作为定性判断依据，对 TNT、RDX、PETN、NG、HMX、Tetryl及其爆炸残留物进行定性分 析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯， 试剂包括： a) 甲醇（ CH 3OH）； b) 丙酮（ CH 3COCH 3）； c) 甲酸铵（HCOONH 4）； d) TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl标准品； 注：特殊情况下可使用对照品代替标准品。 GA/T XXXX—XXXX 2 e) 3 mmol/L 甲酸铵溶液：称取甲酸铵 0.189 g，加水溶解定容至 1000 mL； f) 标准溶液： 1） 标准储备溶液：分别称取适量的 TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl标准品，用 甲醇配制 1.0 mg/mL 的6种有机炸药标准储备溶液 ，低温保存 。有效期 12个月。或采用市 售标准溶液 ； 2） 标准工作溶液： 取标准储备 溶液，用甲醇稀释成 不同浓度（ 50 ng/mL 、100 ng/mL 、500 ng/mL或1 μg/mL等）的单一标准工作液或混合标准工作液，低温保存。有效期 3个月。 5.2 材料 材料包括： a) 一次性注射器； b) 滤纸； c) 有机系微孔滤膜： 0.22 µ m； d) 不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl的尘土； e) 不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl的布片； f) 不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl的棉球。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱 -串联质谱仪； b) 电子天平：分度值小于或 等于 0.1 mg； c) 离心机； d) 振荡器； e) 移液器。 7 样品制备 7.1 炸药原药样品制备 取待检炸药原药样品（约 0.01 g）于 10 mL塑料离心管中，加甲醇 5 mL，振荡 1 min，离心，取上 清液，经有机系微孔滤膜过滤，滤液用甲醇稀释 10000倍，待仪器检测。 7.2 爆炸残留物样品制备 7.2.1 可浸泡提取的样品制备 7.2.1.1 对于尘土样品，取适量待检尘土样品，装入 50 mL离心管中，加适量丙酮浸泡，振荡 5 min， 经滤纸过滤，滤液自然挥干或吹干，用 1 mL甲醇溶解，经有机系微孔滤膜过 滤，滤液待仪器检测。 7.2.1.2 对于衣物等样品，剪取可能存在有机炸药及其爆炸残留物的部位，装入烧杯中，加适量丙 酮浸泡，振荡 5 min，经滤纸过滤，滤液自然挥干或吹干，用 1 mL甲醇溶解，经有机系微孔滤膜过滤， 滤液待仪器检测。 7.2.2 不可浸泡提取的样品制备 GA/T XXXX—XXXX 3 对于不可浸泡提取的样品，用丙酮浸泡过的棉球擦拭提取可能存在有机炸药及其爆炸残留物的部 位，将擦拭后的棉球用适量丙酮浸泡，经滤纸过滤，滤液自然挥干或吹干，用 1 mL甲醇溶解，经有机 系微孔滤膜过滤， 滤液待仪器检测 。 7.3 阴性质控样品的制备 取与 7.2中样品相近的基质（不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl的尘土 /布片 /棉球） 作为阴性质控样品， 按7.2的方法进行平行操作。 7.4 检测限质控样品的制备 取仪器检测限浓度范围的 单一标准工作液或混合标准工作液，作为检测限质控样品 ，与待测样品 同批次进样。 8 仪器检测 8.1 液相色谱参考条件 1 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整： a) 色谱柱： C18柱（ 4.6 mm×150 mm，5 µ m），或等效色谱柱； b) 柱温： 25℃； c) 进样量： 10 µ L； d) 流速： 0.5 mL/min ； e) 流动相： A：甲醇； B：3 mmol/L 甲酸铵水溶液； f) 梯度洗脱程序：见表 1。 表1 梯度洗脱条 件1 时间 min 流速 mL/min A B 0.0 0.5 30% 70% 3.0 0.5 70% 30% 6.0 0.5 70% 30% 7.0 0.5 30% 70% 8.0 0.5 30% 70% 8.2 液相色谱参考条件 2 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整： a) 色谱柱： C18柱（ 2.1 mm×100 mm，1.6 µ m），或等效色谱柱； b) 柱温： 25℃； c) 进样量： 10 µ L； d) 流速： 0.25 mL/min ； e) 流动相： A：甲醇； B：3 mmol/L 甲酸铵水溶液； f) 梯度洗脱程序：见表 2。 GA/T XXXX—XXXX 4 表2 梯度洗脱条 件2 时间 min 流速 mL/min A B 0.0 0.25 15% 85% 1.0 0.25 40% 60% 3.0 0.25 60% 40% 4.0 0.25 15% 85% 8.3 质谱参考条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整： a) 离子源：电喷雾离子源（ ESI）； b) 电喷雾电压： 4500 V； c) 离子源温度： 500℃； d) 雾化气压力： 50 psi； e) 气帘气压力： 45 psi； f) 电离方式：负电离； g) 目标物离子对及质谱仪参数：见表 3。 表3 目标物的离子对以及质谱参数 目标物 Q1 Q3 解簇电压 V 入口电压 V 碰撞电压 V 碰撞室出口电压 V TNT 225.9 45.9 -21.0 -6.0 -46.0 8.0 196.1 -4.0 -16.0 12.0 RDX 267.2 45.9 -6.0 -3.0 -17.8 7.7 92.0 -3.0 -5.0 5.5 PETN 361.0 61.9 -1.0 -3.5 -12.0 6.0 45.8 -3.0 -22.0 8.0 NG 272.0 62.0 -1.0 -1.5 -12.0 4.0 46.0 -2.0 -15.0 6.0 HMX 341.