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ICS 13.310 CCS A 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA GA/T ×××× —×××× 法庭科学 电流斑检验 扫描电子显微镜 /X射线能谱法 Forensic sciences —Examination methods for electric marks—Scanning electron microscopy/ energy dispersive X-ray spectrometry ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T × × × × —× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会 理化检验 分技术委员会( SAC/TC 179/SC 4)提出并归口。 本文件起草单位: 江苏省公安厅物证鉴定中心、 公安部物证鉴定中心 、江苏警官学院 。 本文件主要起草人: 陈进、权养科 、王军、 金晓东、张飞、杨奔 。 GA/T × × × × —× × × × 1 法庭科学 电流斑检验 扫描电子显微镜 /X射线能谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域电流斑的扫描电子显微镜 /X射线能谱仪检验方法。 本文件适用于法庭科学领域电流斑皮肤的金属元素成分检验、金属颗粒形态检验、金属元素成分 比对检验,其他领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件 中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GA/T 242 法庭科学 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242 界定的以及下列 术语和定义适用于本文件。 3.1 电流斑 electric mark 电流通过皮肤时因焦耳热及电解作用在导体与皮肤接触处形成的一种皮肤损伤。 3.2 电流斑皮肤 electric mark skin 受到电流损伤的皮肤。 3.3 空白对照皮肤 blank control skin 未受到电流损伤的正常皮肤。 4 原理 电流斑皮肤的金属元素成分和电流斑皮肤中金属颗粒 的形态及其元素成分 ,可用扫描电子显微镜 /X射线能谱仪 的放大和选区分析 功能进行检验 。通过对金属导体比对样品的 进一步检验 ,可判断电流 斑皮肤与金属导体 比对样品 的元素种类是否相同, 各元素相对含量是否有显著性差异 。 电流斑和皮肤金属化的形成机理、检验结果的证据价值分析参见附录 A。电流斑皮肤中金属颗粒 照片和 X射线能谱图参见附录 B。 5 仪器设备及材料 GA/T × × × × —× × × × 2 仪器设备及材料 包括: a)配备背散射电子探测器 的扫描电子显微镜 /X射线能谱仪; b)可镀碳的 真空镀膜仪 或离子溅射仪 ; c)导电胶带 、碳导电胶 、样品台; d)手术刀; e)无水乙醇 (C2H6O,分析纯或色谱纯) 、丙酮(C3H6O,分析纯或色谱纯) 。 6 样品制备 6.1 疑似电流斑 皮肤检材和空白对照皮肤 比对样品 的提取 用手术刀割取部分疑似电流斑 皮肤检材;提取疑似电流斑附近无损伤皮肤做空白对照皮肤 比对样 品。皮肤检材和皮肤比对样品 切除多余皮下组织后,应切成不对称形状,通过照相或画图记录形状, 避免用溶剂脱水脱脂后因皮肤颜色和质地的改变而混淆正反面。 6.2 皮肤检材和皮肤比对样品的处理 6.2.1 低真空模式 皮肤检材和皮肤比对样品 可不经处理, 表皮向上 用碳导电胶粘附在样品台上,放入样品室检验。 6.2.2 高真空模式 皮肤检材和皮肤比对样品 可用无水乙醇、丙酮或其 他可用于 脱水、脱脂和固定蛋白质 的溶剂浸泡 5分钟左右,取出后自然干燥;也可不经溶剂 处理,改用烘箱低温烘干或用其他方法干燥。用导电胶 带或碳导电胶将处理后的皮肤 检材和皮肤比对样品 表皮向上 粘贴在样品台上。粘贴在样品台上的皮肤 检材和皮肤比对样品 需在真空镀膜仪 或离子溅射仪中镀碳,碳膜厚度应能消除高能电子束产生的充电 效应。 6.3 可疑金属导体 比对样品 的制样 可疑金属导体如尺寸不大且易于拆卸,可拆下后 直接放入样品室检验 。如尺寸较大或难以拆卸, 可切割部分导体, 粘附在样品 台上放入样品室检验。 7 仪器检测 7.1 检测条件 7.1.1 可采用高真空、低真空模式。 7.1.2 加速电压 15kV~30kV。 7.1.3根据检测仪 器的要求,设定合适的工作距离,并调整电子束斑,将计数率和死时间控制在合适 的数值范围内。 7.1.4应使用背散射电子像寻找可能的金属元素分布区域和金属颗粒 ;可使用二次电子像或背散射电 子像观察 皮肤损伤形态或金属颗粒形态并拍照。 7.2 检测方法 7.2.1 疑似电流斑皮肤 检材金属元素成分 GA/T × × × × —× × × × 3 7.2.1.1 低倍下观察疑似电流 斑皮肤检材表面形态,找到皮肤 损伤区域后放大并选取比较干净的没有 明显的颗粒物或杂质的局部皮肤作 为采谱区。 7.2.1.2 采谱前应通过进一步放大确认采谱区内没有更小的 金属颗粒物或杂质,且采谱窗口边界离外 围颗粒物或杂 质保持1μm以上距离。 7.2.1.3 可在疑似电流 斑皮肤检材损伤区域内不同部位不同放大倍数下寻找合适的采谱区采集能谱, 优先选择背散射电子像中亮度相对较高的局部 采集能谱 。 7.2.1.4 如采集的能谱中未出现明显的金属元素, 应找遍疑似电流斑 皮肤检材所有的损伤区域并重新 选择采谱区采集能谱。 7.2.1.5 如疑似电流斑 皮肤检材检出金属元素,应进一步检验 空白对照皮肤比对样品确认是否 也含有 相同的金属元素。 7.2.2 疑似电流斑皮肤 检材中金属颗粒形态及其元 素成分 7.2.2.1 在背散射电子像下选择皮肤 检材损伤区域内较亮的局 部并放大 到500~2000 倍,寻找不规则形 态金属颗粒和球形金属颗粒,找到后可进一步放大观察和拍照,并在金属颗粒的中心区域采集能谱。 7.2.2.2 如疑似电流斑 皮肤检材检出金属颗粒,应进一步检验 空白对照皮肤比对样品确认是否也含有 相同元素的金属颗粒。 7.2.2.3 疑似电流斑 皮肤检材中应排除具有明显棱角或有明显切削、刮擦等痕迹的金属颗粒。 7.2.3 可疑金属导体比对样品 与疑似电流斑 皮肤检材的金属元素成分比对 检验可疑 金属导体比对样品的 金属元素成分时,应选择表面比较光滑且水平的区域采集能谱,通 过比较能谱图中各谱峰的峰位 和相对峰 高,判断可疑 金属导体比对样品 与疑似电流 斑皮肤检材的皮肤 本身或与疑似电流斑皮肤 检材中金属颗粒是否具有相同的金属元素 ,如具有相同的金属元 素需进一步 判断各元素的相对含量 是否有显著性差异。 8 结果分析评价 8.1 疑似电流斑 皮肤检材和空白对照皮肤 比对样品 检验 根据疑似电流斑皮肤检材或空白对照皮肤 比对样品 中是否检出金属元素或金属颗粒,检验结果 表 述为: a) 检出 A、B、C……金属元素; b) 检出含 A、B、C……元素的金属颗粒; c) 检出含 A、B、C……元素的球形金属颗粒; d) 未检出金属元素和金属颗粒。 8.2 疑似电流斑 皮肤检材与可疑 金属导体比对样品 的金属元素成分 比对检验 通过比较能谱图中各谱峰的峰位和相对峰高,分析疑似电流斑 皮肤检材的皮肤本身的 金属元素成 分或疑似电流斑 皮肤检材中金属颗粒 的元素成分与可疑 金属导体比对样品的 金属元素成分的差异,检 验结果表述为: a) 疑似电流斑 皮肤检材与可疑金属导体比对样品 均检出 A金属元素; b) 疑似电流斑 皮肤检材与可疑金属导体比对样品 均检出 A、B、C……金属元素,且各元素的相 对含量无显著 性差异; c) 疑似电流斑 皮肤检材与可疑金属导体比对样品 均检出 A、B、C……金属元素,但各元素的相 对含量有显著 性差异; GA/T × × × × —× × × × 4 d) 疑似电流斑 皮肤检材检出 A、B、C……金属元素, 可疑金属导体比对样品 检出 H、I、J…… 金属元素, 疑似电流斑 皮肤检材与可疑金属导体比对样品检出的金属元素种类不同。 9 注意事项 9.1 提取皮肤检材或皮肤 比对样品 应使用全 新刀片;提取同一受害人下 一处皮肤检材或皮肤比对样 品前应将刀片 擦拭干净 或更换新刀片 。 9.2 提取疑似电流斑 皮肤检材时,应保 留部分检材用于 复检或其他检验 。 9.3 皮肤检材和皮肤比对样品 不应使用 金属镀膜。 9.4 空白对照皮肤 比对样品 未检出含量异常的金属元素或未检出数量异常的金属颗粒或球形金属颗 粒,在检验结果中可不提及。 9.5 可疑金属导体比对样品 如有镀层,应根 据电流斑 皮肤金属元素或金属颗粒的检验结果和

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