HHP ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T × × × × －× × × × 法庭科学 疑似易制毒化学品中去甲麻 黄碱等6种麻黄碱类物质检验 气相色谱 -质谱、液相色谱和液相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for six ephedrine class substances including norephedrine in suspected precursor s—GC-MS, LC and LC -MS ×××× -××-××发布 ×××× -××-××实施 中华人民 共和国公安部 发布 GA/T× × × × —× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件 的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位： 公安部禁毒情报技术中心。 本文件主要起草人： 花镇东、李静、韩煜、刘翠梅、李涛、张婷婷。 GA/T× × × × —× × × × 1 法庭科学 疑似易制毒化学品 中去甲麻黄碱等 6种麻黄碱类物质 检验 气相色谱 -质谱、液相色谱和液相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学 领域疑似易制毒化学品中 去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、 麻黄碱、伪麻黄碱 、 甲基麻黄碱 和N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺（又名β-氯代甲基苯丙胺、氯代麻黄碱 ）的气相色谱 -质谱 （GC-MS）、液相色谱 -质谱（LC-MS）定性检验方法 和液相色谱 （LC）定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似易制毒化学品 中去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、 麻黄碱、伪麻黄碱 、 甲基麻黄碱 和N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似易制毒化学品 中的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、 麻黄碱、伪麻黄碱 、甲基麻黄碱 和N-甲基 -1- 苯基 -1-氯-2-丙胺（化合物 信息参见附录 A）进行提取。采用气相色谱 -质谱检测，以保留时间、特征离 子和离子丰度比作为定性判断依据 ；采用液相色谱 -质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对 丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准 曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试 剂包括： a） 甲醇； b） 正己烷； c） 无水硫酸钠 ：分析纯； d） 乙腈； e） 20%碳酸钠水溶液 （ 以配制 100mL为例）： 称取碳酸钠 （分析纯）20g， 加水溶解并稀释至 100mL，GA/T× × × × —× × × × 2 混匀备用； f） 0.1%甲酸溶液 （以配制 1000mL为例）：量取甲酸 1.0mL，加水定容至 1000mL，用真空抽滤泵 抽滤，超声波清洗器超声 ，备用； g） 磷酸 -三乙胺缓冲液 （以配制 1000mL为例） ：量取浓磷酸 4.12mL，加入 200mL水稀释；量取 三乙胺 5.56mL，滴入上述磷酸溶液中；加水定容至 1000mL，超声波清洗器超声 ，备用； h） 定量提取溶剂（ 以配制 1000mL为例）：量取 800mL磷酸 -三乙胺缓冲液和 200mL甲醇，混匀 ， 备用； i） 标准溶液： 1）标准物质储备液：去甲麻 黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱和 N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺的标准物质储备液； 2）标准工作溶液按实验需求分为以下六类： ——气相色谱 -质谱法定性用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用甲醇稀释，分 别配制成 0.1mg/mL 的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱 的标准工作溶液 。0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月； ——气相色谱 -质谱法定性质控标准工作溶液：移取 标准物质储备液适量，用甲醇稀释， 分别配制成 0.025mg/mL 的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、 甲基麻 黄碱的标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月； ——液相色谱 -质谱法定性用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量， 用0.1%甲酸溶液 稀释，分别配制成 10ng/mL的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱 、甲基 麻黄碱、 N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺的标准工作溶液。随用随配； ——液相色谱 -质谱法定性质控标准工作溶 液：移取标准物质储备液适量，用 0.1%甲酸溶 液稀释，分别配制成 0.2ng/mL的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱 、甲 基麻黄碱、 N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺的标准工作溶液。随用随配； ——外标单点法定量用标准工作溶液：移取 标准物质储备液 适量，用甲醇稀释，分别配制 成0.5mg/mL的标准溶液；再 按溶液 /磷酸 -三乙胺缓冲液（体积比为 1:4）进行稀释， 分别配制成 0.1mg/mL的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱 、甲基麻黄 碱、 N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺的标准工作溶液。随用随配； ——外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取 标准物质储备 适量液，用甲醇稀释，分别 配制成2.5mg/mL的溶液；再 按溶液 /磷酸 -三乙胺缓冲液（体积比为 1:4）进行稀释， 分别配制成 0.5mg/mL的去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱 、甲基麻黄 碱、 N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺的标准溶液；再使用 定量提取溶剂 对配制的 0.5mg/mL 的标准溶液进行稀释， 分别配制成浓度为 0.01mg/mL~ 0.5mg/mL范围的去甲麻黄碱、 去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱 、甲基麻黄碱、 N-甲基 -1-苯基 -1-氯-2-丙胺的标准 工作溶液，至少配制 5个浓度。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管 ； b） 容量瓶； c） 有机微孔滤膜 ：0.22 µm或0.45 µm； d） 水系微孔滤膜： 0.22 µm。 6 仪器和设备 GA/T× × × × —× × × × 3 仪器和设备包括： a） 气相色谱 -质谱仪：配有电子轰击源（ EI）； b） 液相色谱 -质谱仪： 配电喷雾离子源，具备 MRM检测模式 ； c） 液相色谱仪：配有二极管阵列（ DAD）或紫外检测器（ UV）； d） 电子天平： 定性检验实际 分度值 d≤0.1mg，定量检验实际 分度值 d≤0.01mg； e） 离心机； f） 振荡器； g） 真空抽滤泵； h） 超声波清洗器； i） 移液器或移液管。 7 操作方法 7.1定性分析 7.1.1 样品制备 7.1.1.1 气相色谱 -质谱法样品制备 7.1.1.1.1 固体样品 制备 样品充分均质化， 根据实际需求，称取 10mg ~100mg于具盖离心管中，加入甲醇 10mL，超声溶解， 经有机微孔 滤膜过滤， 滤液作为样品溶液，供 GC-MS分析。或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释， 稀释液作为样品溶液，供 GC-MS分析。 7.1.1.1.2 液体样品 制备 样品充分均质化， 根据实际需求，移取液体样品 10μL~200μL于具盖离心管 中，加入 20%碳酸钠水 溶液 1mL和正己烷 2mL，振荡 5min，以不低于 4000r/min 离心 10min，分离上层有机相，加入适量无 水硫酸钠干燥， 经有机微孔 滤膜过滤， 滤液作为样品溶液，供 GC-MS分析。 7.1.1.2 液相色谱 -质谱法样品制备 样品充分均质化， 根据实际需求，固体样品称取 10mg~100mg 或液体样品移取 100μL~1000μL于具 盖离心管中 ，加入 10mL甲醇，密封并振荡 5min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液， 用0.1% 甲酸溶液稀释 10000倍，稀释液经 0.22µ m的水系微孔滤膜过滤，滤液作为样品溶液，供 LC-MS分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 气相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a) 色谱柱： DB-5MS毛细管色谱柱（30m× 0.25mm× 0. 25µ m）或其他等效柱； 注： DB-5MS是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了