GA/T × × × ×－× × × × 中华人民共和国公安部 发布 ICS 13.310 CCS A 92 GA 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA/T ××××－× × × × 法庭科学 疑似毒品中 苄基哌嗪、 1-(3-氯 苯基)哌嗪和1-(3-三氟甲基苯基 )哌嗪检 验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for BZP , mCPP and TFMPP in suspected drugs —GC and GC -MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 GA/T × × × ×－× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 （SAC/TC 179/SC1 ）提出并归口。 本文件起草单位： 大连市公安局刑事科学技术研究所、 公安部物证鉴定中心 、公安部禁毒情报技术中 心、辽宁警察学院。 本文件主要起草人： 王正巧、王彬、张隽杰、刘媛媛、谢文辉、洛峰、秦晨、张玲、周行、朱海艳、 郑珲、花镇东、李国平、徐秀明。 GA/T × × × ×－× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 苄基哌嗪、 1-(3-氯苯基)哌嗪和1-(3-三氟 甲基苯基 )哌嗪检验 气相色谱 和气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域 疑似毒品 固体样品中 苄基哌嗪 （BZP）、 1-(3-氯苯基 )哌嗪（mCPP）和 1-(3-三氟甲基苯基 )哌嗪（TFMPP）的气相色谱 -质谱（ GC-MS）定性检验方法和气相色谱（ GC）定量 检验方法。 本文件适用于法庭科学领域 疑似毒品 固体样品中 BZP、mCPP和TFMPP的定性分析和定量分析 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 2741 8 测量不确定度的评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品固体样品中的 BZP、mCPP和TFMPP（化合物信息参见附录 A）进行提取。采用气相色谱 -质谱检测，以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱 -氢火焰离子化 检测器检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点 法或外标标准曲线 法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 所用试剂均为分析纯，试剂包括： a) 甲醇； b) 标准溶液： 1）标准物质储备液： BZP、mCPP和TFMPP标准物质储备液 ； 2）标准工作溶液按实验需求分为以下四类： ——定性用标准工作溶液： 移取 BZP、mCPP和TFMPP标准物质储备液适量 ，用甲醇稀释 ， 配制成 0.1mg/mL 的BZP、mCPP和TFMPP标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效期 3个月。实验中所用其他浓度的定性用标准工作溶液均由标准物质储备液用甲醇稀释得 到； ——定性质控标准工作溶液：移取 BZP、mCPP和TFMPP定性用标准工作 溶液，用甲醇稀GA/T × × × ×－× × × × 2 释，配制成 0.01mg/mL 的BZP、mCPP和TFMPP的定性质控 标准工作溶液 。0℃~4℃冷 藏保存，有效期 1个月； ——外标单点法定量用标准工作溶液：移取 BZP、mCPP和TFMPP标准物质储备液适量 ， 用甲醇稀释 ，配制成 0.1 mg/mL的BZP、mCPP和TFMPP标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏 保存，有效期 3个月； ——外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取 BZP、mCPP和TFMPP标准物质储备液适 量，用甲醇稀释 ，配制成浓度为 0.05mg/mL ~1.0mg/mL范围的 BZP、mCPP和TFMPP标 准工作溶液 ，至少配制 5个浓度。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 容量瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 气相色谱仪（ GC）：配有氢火焰离子化检测器（ FID）； b) 气相色谱 -质谱仪（ GC-MS）：配有电子轰击源（ EI）； c) 离心机； d) 电子天平 ：定性检验 实际分度值 d≤0.1mg，定量检验实际分度值 d≤0.01mg； e) 涡旋振荡器； f) 移液器或移液管。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 样品充分研磨混匀，根据实际需求， 称取 10mg~100mg 于具盖离心管中 ，加入 10mL甲醇，密封并 振荡 10min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液 作为样品溶液 ，供GC-MS分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 气相色谱 -质谱仪参考条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a) 色谱柱： DB-5MS石英玻璃 毛细柱（ 5%苯基 +95%聚二甲基硅氧烷， 30m×0.25mm×0.25μm） 或其他等效柱； 注： DB-5MS为Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的 认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 色谱柱温程：初始温度 80℃，以 30℃/min升温至 180℃，保持 3min，再以 30℃/min升温至 280℃保持 10min； c) 进样口温度： 280℃； d) 传输线温度： 250℃； e) 离子源温度： 230℃； f) 进样方式：分流进样，分流比为 10:1； g) 载气：高纯氦气； GA/T × × × ×－× × × × 3 h) 柱流量（恒流） ： 1.0 mL/min ； i） 质量范围： 40amu～500amu； j） 采集方式：全扫描； k) 溶剂切割： 3min。 l) 电子倍增器电压：参考调谐状况 。 7.1.2.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液， 按7.1.2.1 条件进样分析。 根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按 7.1.2.1 条件进样分析。 7.2 定量分析 7.2.1 外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求， 称取 10mg~100mg 样品置于具盖离心管中，加入 10mL甲醇，密封并振荡 10min， 以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液，供 GC分析。采用外标单点法定量用标准工作 溶液作为定量参照。 按照公式（ 1）计算样品中目标物的预分析百分含量。 ()3 02+ = 100%C A V V V A V m    0 1 2 ………………………………（ 1） 式中： ω—样品中目标物的百分含量， 用百分比（ %）表示； C0—外标单点法定量用 标准工作 溶液中目标物的浓度， 单位为毫克每毫升（ mg/mL）； A— 样品溶液中目标物的色谱峰面积 值； A0—外标单点法定量用 标准工作 溶液中目标物的色谱峰面积 值； V1—样品初次定容体积， 单位为毫升（ mL）； V2—从V1中移取的体积， 单位为毫升（ mL）； V3—将V2稀释时加入甲醇的体积， 单位为毫升（ mL）； m—样品的称量重量， 单位为毫克（ mg）。 7.2.1.2 准确定量 7.2.1.2.1 称量重量的计算 根据预分析中目标物含量测定结果 ，选择合适的定容体积、稀释倍数（参见附录 B中表 B.2），并 按照公式（ 2）计算出样品称量重量（ m），使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的 （100± 30）%范围内。 𝑚=𝐶0×𝑉×𝐷 𝜔 …………………………… ……………… ……… （2） 式中： m—称量重量 ，单位为毫克（ mg）； C0—外标单点法定量用 标准工作 溶液中目标物的浓度， 单位为毫克每毫升 （mg/mL）； GA/T × × × ×－× × × × 4 V—初次定容体 积，单位为毫升（ mL）； D—稀释倍数； ω—样品中目标物的预分析百分含 量，用百分比（ %）表示。 7.2.1.2.2 样品制备 根据 7.2.1.2.1计算结果，平行称取样品 2份于具盖离心管中（当需要对定量结果进行不确定度评定 时，至少平行称取 6份） 。根据预分析含量结果，加入相应初次定容体积的提取溶剂，密封并振荡 10min 以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液，供 GC分析。当样品溶液需要稀释 时，按照稀 释倍数进行稀释