ICS 13.310 CCS A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ××××－× × × × 法庭科学 疑似毒品中 AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 和AB-PINACA检验 液相色谱 和液相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for AB -CHMINACA,AB -FUBINACA and AB-PINACA in suspected drugs —LC and LC -MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T × × × × —× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委 员会（ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位： 公安部物证鉴定中心、 福建省公安厅刑事技术总队、 江苏省公安厅物证鉴定中心、 公安部禁毒情报技术中心 。 本文件主要起草人： 常颖、赵阳、杨虹贤、郑珲、张春水、李航麒、钱开文、钱振华、李彭、赵彦 彪、郑晓雨、闻武、翟晚枫、刘克林、顾月保、王学虎、乔宏伟、张前上、林葭、高利生 。GA/T × × × ×—× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 和AB-PINACA检验 液相色谱和液相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品 样品中AB-CHMINACA （N-（1-氨甲酰基 -2-甲基丙基 ）-1-（环 己基甲基 ）吲唑 -3-甲酰胺）、 AB-FUBINACA （N-（1-氨甲酰基 -2-甲基丙基 ）-1-（4-氟苄基）吲唑 -3- 甲酰胺） 、 AB-PINACA（N-（1-氨甲酰基 -2-甲基丙基 ）-1-戊基吲唑 -3-甲酰胺）的液相色谱 -质谱 （ LC-MS） 定性检验方法和液相色谱（ LC）定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似毒品 样品中 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA的定 性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容 通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27418 测量不确定度评定和 表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件 。 4 原理 对疑似毒品样品中的 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA（化合物信息 参见附录 A） 进行提取。采用液 相色谱 -质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子 对丰度比作为定性判断依据； 采用液相色谱检测， 以色谱峰面积作为定量依据， 用外标单点法或外标 标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试 剂包括： a） 乙腈； b） 甲醇； c） 浓磷酸； d） 甲酸； e） 乙酸铵； GA/T × × × ×—× × × × 2 f） 甲酸-乙酸铵缓冲液 （以配制 1000 mL为例）：称取乙酸铵 154mg，用 200mL水溶解， 量取甲酸 1.0mL，滴入上述乙酸铵溶液中， 转移至 1000mL容量瓶中 用水定容 ，用真空抽滤泵 抽滤，超 声波清洗器超声，即可使用； g） 0.1%甲酸甲醇溶液（以配制 1000 mL为例）：量取甲酸 1.0mL，用200mL甲醇稀释， 转移至 1000mL 容量瓶中用甲醇定容，用真空抽滤泵抽滤，超声波清洗器超声，即可使用 ； h） 0.1%磷酸水溶液（以配制 1000 mL为例）：量取浓磷酸 1.0mL，用200mL水稀释，转移至 1000mL 容量瓶中用水定容， 用真空抽滤泵 抽滤，超声波清洗器超声，即可使用 ； i） 定性提取溶剂 （以配制 1000 mL为例）：量取 950mL甲酸-乙酸铵缓冲液 和50mL 0.1%甲酸甲醇 溶液，混匀即可 使用； j） 定量提取溶剂 （以配制 1000 mL为例）：量取 950mL 0.1%磷酸水溶液 和50mL乙腈，混匀即可 使用； k） 标准溶液： 1）标准物质 储备液：1.0mg/mL AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA标准物质 储 备液，0℃~4℃冷藏保存，有效期 12个月； 2）标准工作溶液按实验需求分为以下 四类： ——定性用标准工作溶液： 移取 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA标准物质 储备液各适量，用定性提取溶剂 稀释，分别配制成 100ng/mL的AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA标准工作溶液。置于冰箱中冷藏保存，有效期 1个月； ——定性质控标准工作溶液： 移取 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA标准物 质储备液各适量，用定性提取溶剂 稀释，分别配制成 1ng/mL的AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA标准工作溶液。置于冰箱中冷藏保存，有效期 1个月； ——外标单点法定量用标准工作溶液： 移取 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 标准物质 储备液各适量，用定量提取溶剂 稀释，配制成0.1mg/mL的AB-CHMINACA 、 AB-FUBINACA 、AB-PINACA标准工作溶液。置于冰箱中冷藏保存，有效期 1个月； ——外标标准曲线法定量用标准工作溶液： 移取 AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、 AB-PINACA 标准物质 储备液各适量，使用定量提取溶剂 稀释，配制成浓度为 0.01mg/mL~ 0.5mg/mL范围的AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA标准工 作溶液，至少配制 5个浓度。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管 ； b） 容量瓶； c） 有机系微孔滤膜： 0.22µm； d） 水系微孔滤膜： 0.22µm。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 液相色谱仪 （LC）：配有二极管阵列 （DAD）或紫外检测器 （UV）； b） 液相色谱 -质谱仪（LC-MS）：配电喷雾离子源 ，具备 MRM检测模式 ； c） 电子天平： 定性检验实际 分度值 d≤0.1mg，定量检验实际分度值 d≤0.01mg； GA/T × × × ×—× × × × 3 d） 离心机； e） 振荡器； f） 真空抽滤泵； g） 超声波清洗器； h） 移液器或移液管 。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 样品充分均质 化，根据实际需求，称取 10mg ~100mg于具盖离心管中 ，加入10mL甲醇，密封并振 荡5min，以不低于 4000 r/min离心 5min，取上清液， 用定性提取溶剂稀释 ，稀释液经 0.22µm的水系微 孔滤膜过滤，滤液作为样品溶液，供 LC-MS分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 液相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 （1.8μm，2.1×100mm）或其他等效柱； 注： Zorbax Eclipse Plus RRHD C 18柱为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不是表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可 使用这些等效产品。 b） 柱温： 40º C； c） 流动相：A：甲酸 -乙酸铵缓冲液 ，B：0.1%甲酸甲醇溶液 ； d） 洗脱：梯度洗脱程序 见表 1； 表1 梯度洗脱程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 95% 5% 0.5 95% 5% 5 75% 25% 12 40% 60% 13 20% 80% 14 10% 90% 14.5 0% 100% 16 0% 100% 16.1 95% 5% 20 95% 5% e） 流速： 0.4mL/min； f） 进样量： 1μL； GA/T × × × ×—× × × × 4 g） 离子源：电喷雾离子源； h） 检测模式 ：正离子模式； i） 毛细管电压： 4000 V； j） 干燥气： 10L/min； k） 干燥气温度： 350 ºC； l） 雾化气： 25psi； m） AB-CHMINACA 、AB-FUBINACA 、AB-PINACA 的离子对和