qu HHP ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T × × × × －×××× 法庭科学 疑似毒品中 2-甲基甲卡西酮 等7种卡西酮类毒品检验 液相色谱和 液相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for seven cathinones including 2-MMC in suspected drug s—LC and LC -MS ×××× -××-××发布 ×××× -××-××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T× × × × —× × × × 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位：中国人民公安大学 、广东省公安厅 、上海市公安局 、公安部物证鉴定中心 、公安 部禁毒情报技术中心 。 本文件主要起草人：何 洪源、张亮、张玉荣、倪春芳、王晓宾、 郑珲、燕瑾。 GA/T× × × × —× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 2-甲基甲卡西酮等 7种卡西酮类毒品检验 液相色谱和液相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域 疑似毒品 样品中2-甲基甲卡西酮 （ 2-MMC）、3-甲基甲卡西酮 （ 3-MMC）、 3-氯甲卡西酮（ 3-CMC）、 4-氯甲卡西酮（ 4-CMC）、 4-甲氧基甲卡西酮、 3,4-亚甲二氧基甲卡西酮和 3,4-亚甲二氧基乙卡西酮的液相色谱 -质谱（ LC-MS）定性检验方法和液相色谱（ LC）定量检验方法。 本文件适用于法庭科学领域 疑似毒品 样品中 2-MMC、3-MMC、3-CMC、4-CMC、4-甲氧基甲卡西 酮、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮 和3,4-亚甲二氧基乙卡西酮 的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27418 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品样品中的 2-MMC等7种卡西酮类毒品 （化合物信息参见附录 A）进行提取。采用液相色 谱-质谱进行定性 检测，液相色谱 进行定量 检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标 准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试 剂包括： a) 甲醇； b) 甲酸 -乙酸铵缓冲液（以配制 1000mL为例）：称取乙酸铵 154mg，用 200mL水溶解，量取甲 酸1.0mL，滴入上述乙酸铵溶液中，转移至 1000mL容量瓶中用水定容，用真空抽滤泵抽滤， 超声波清洗器超声，即可使用； c) 定量提取溶剂（以配制 1000mL为例）：量取 800mL 甲酸 -乙酸铵缓冲液和 200mL甲醇，混 匀即可使用； f） 标准溶液： GA/T× × × × —× × × × 2 1）标准物质储备液： 2-MMC、3-MMC、3-CMC、4-CMC、4-甲氧基甲卡西酮 、3,4-亚甲二氧 基甲卡西酮 和3,4-亚甲二氧基乙卡西酮 标准物质储备液 ，0℃~4℃冷藏保存， 有效期 12个月； 2）标准工作溶液按实验需求分为以下四类： ——定性用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量 ，用甲醇稀释，配制成 1μg/mL的 2-MMC、3-MMC、3-CMC、4-CMC、4-甲氧基甲卡西酮 、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮 和 3,4-亚甲二氧基乙卡西酮 标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月； ——定性质控标准工作溶液：移取标准物质储备液适 量，用甲醇稀释，配制成 10ng/mL的 2-MMC、3-MMC、3-CMC、4-CMC、4-甲氧基甲卡西酮 、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮 和 3,4-亚甲二氧基乙卡西酮 标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月； ——外标单点法 定量用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用定量提取溶剂稀释， 配制成 0.1mg/mL 的2-MMC、3-MMC、3-CMC、4-CMC、4-甲氧基甲卡西酮 、3,4-亚 甲二氧基甲卡西酮 和3,4-亚甲二氧基乙卡西酮 标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效 期1个月； ——外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用定量提取溶剂稀 释，配制成浓度为 0.01mg/mL~0.5mg/mL 范围的 2-MMC、3-MMC、3-CMC、4-CMC、 4-甲氧基甲卡西酮 、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮 和3,4-亚甲二氧基乙 卡西酮标准工作溶液， 至少配制 5个浓度。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管； b） 容量瓶； c） 有机系微孔滤膜： 0.22µ m。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 液相色谱仪（ LC）：配有二极管阵列 （DAD）或紫外检测器 （UV）； b） 液相色谱 -质谱联用仪 (LC-MS）：配有高分辨或低分辨质谱检测器； c） 电子天平：分度值 d≤0.01mg； d） 离心机：转速大于 4000r/min ； e） 振荡器； f） 真空抽滤泵； g） 超声波清洗器； h） 移液器或移液管。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 样品充分均质化， 根据实际需求，称取 10mg~1 00mg于具盖离心管中 ，加入 10mL ~20mL甲醇，密 封并振荡 5min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液， 用甲醇稀释，稀释液经 0.22µ m的有机系微 孔滤膜过滤，滤液作为样品溶液，供 LC-MS分析。 7.1.2 仪器检测 GA/T× × × × —× × × × 3 7.1.2.1 液相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件 ，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a) 色谱柱： EclipsePlus C 18（1.8μm，3.0× 150mm ）色谱柱或其他等效柱； 注： EclipsePlus C 18柱是 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 柱温： 30℃； c) 流动相 A：甲酸 -乙酸铵缓冲液， 流动相 B：甲醇； d) 洗脱：梯度洗脱程序 见表 1； 表1 梯度洗脱程序 时间 min 流动相 A 流动相 B 0 80% 20% 16 5% 95% 注：梯度洗脱后对 色谱柱进行平衡 。 e) 流速： 0.3 mL/min ； f) 进样量： 1μL； g) 离子源：电喷雾离子源； h) 检测模式 ：正离子模式； i) 毛细管电压： 3500V； j) 干燥气： 8 L/min； k) 干燥气温度： 350º C； l) 雾化气： 35 psi； m) 2-MMC、3-MMC、3-CMC、4-CMC、4-甲氧基甲卡西酮 、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮 和3,4-亚甲 二氧基乙卡西酮 的离子对和碎裂电压（ Fragmentor ）、碰撞能量（ CE）见表 2。 表2 质谱参考条件 名称 高分辨质谱 低分辨质谱 碎裂电压 V 碰撞 能量 eV 母离子 m/z 子离子 m/z 母离子 m/z 子离子 m/z 高分辨质 谱 低分辨质 谱 2-MMC 178.1226 145.0885 178.1 145.1 65 60 10 160.1119 160.1 10 3-MMC 178.1226 145.0885 178.1 145.1 65 60 10 160.1119 160.1 10 3-CMC 198.0680 145.0886 198.1 145.1 65 60 10 180.0573 180.1 10 4-CMC 198.0680 145.0886 198.1 145.1 65 60 10 180.0573 180.1 10 4-甲氧基甲卡 西酮 194.1176 176.1065 194.1 176.1 65 60 10 161.0833 161.1 10 3,4-亚甲二氧