中华人民共和国公安部 发 布 ICS 13.310 CCS A 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA GA/T ××××—×××× 法庭科学 疑似毒品中 8种芬太尼类物质 检验 液相色谱和 液相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for 8 fentanyl derivatives in suspected drug s—LC and LC -MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 GA/T × × × × －× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会 毒物分析 分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。 本文件起草单位： 山东省公安厅物证鉴定研究中心、公安部物证鉴定中心、甘肃省公安厅、公安部 禁毒情报技术中心 。 本文件主要起草人： 高宏、宋丽娟、张广华、赵培 铎、闫帅 、郑珲、张忠斌、冯超。 GA/T × × × × －× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 8种芬太尼 类物质检验 液相色谱 和液相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品 样品中芬太尼、 乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃 芬太尼、舒芬太尼、阿芬太尼、瑞芬太尼的液相色谱 -质谱（ LC-MS）定性检验 方法和液相色谱（ LC） 或液相色谱 -质谱（ LC-MS）定量检验 方法。 本文件适用于法庭科学领域疑似 毒品样品中芬太尼、 乙酰芬太尼、 丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃 芬太尼、舒芬太尼、阿芬太尼 、瑞芬太 尼的定性分析和定量分析 。其他芬太尼类物质 检验可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27418 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品样品中的 芬太尼、乙酰芬太 尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼、舒芬太尼、阿 芬太尼、瑞芬太尼 （化合物信息参见附录 A）进行提取。 采用液相色谱 -质谱检测，以保留时间、质谱 特征离子 对和离子对 丰度比作为定性判断依据 ；采用液相色谱或液相色谱 -质谱检测，以色谱峰面积作 为定量依据， 用外标或内标法进行定量分析 。 5 试剂和材料 5.1 LC-MS分析用试剂 实验用水 应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 除非另有说明， 在分析中使用的试剂均为色谱纯， 试剂包括： a） 甲醇； b） 内标物： 丙基解痉素 （SKF 525A）； c） 0.1%甲酸（以配制 1000mL为例） ：量取甲酸 1.0mL，用 200mL水稀释，转移至 1000mL容 量瓶中用 水定容，用超声波清洗器超声，即可使用 ； d） LC-MS分析提取溶剂（以配制 1000mL为例） ：量取 900mL 0.1%甲酸和100mL甲醇，混匀 即可使用； e） 标准溶液： GA/T × × × × －× × × × 2 1） 标准物质储备液： 芬太尼、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼、舒芬太 尼、阿芬太尼、瑞芬太尼 标准物质储备液； 2） 内标储备液：称取 SKF 525A粉末适量，用甲醇定容，配制成 0.1mg/mL 的SKF 525A内标储 备液。0oC~4oC冷藏保存，有效期 6个月； 3） 标准工作 溶液： ——定性用标准工作溶液 /外标单点法定量 用标准工作溶液： 移取标准物质储备液适量， 用LC-MS分析提取溶剂 稀释，分别配制成 50ng/mL的定性或外标单点 法定量用标 准工作溶液。 0oC~4oC冷藏保存，有效期 3个月； ——定性质控标准工作溶液： 移取标准物质储备液适量，用 LC-MS分析提取溶剂 稀释， 分别配制成 1ng/mL的定性质控 标准工作溶液。 0oC~4oC冷藏保存，有效期 15天； ——内标工作溶液：移取 SKF 525A内标储备液 适量，用 LC-MS分析提取溶剂 稀释，配制 成50ng/mL 的内标工作 溶液。0oC~4oC冷藏保存，有效期 3个月； ——内标单点法定量用 标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用 LC-MS分析提取 溶剂稀释，配制成 50ng/mL的标准溶液，与 50ng/mL 的SKF 525A内标工作 溶液等体 积混合，配制成 内标单点法定量用 标准工作溶液。 0oC~4oC冷藏保存，有效期 3个 月。 注： 外标单点法定量用标准工作溶液和内标单点法定量用标准工作溶液的浓度 可根据仪器配置情况进 行调整。 内标单点法定量用标准工作溶液中目标物的浓度是与内标工作液等体积混合前浓度值。 5.2 LC分析用试剂 实验用水应符合 GB/T 66 82中规定的一级水。 除非另有说明， 在分析中使用的试剂均为色谱纯， 试剂包括： a） 乙腈； b） 磷酸； c） 内标物： 丙基解痉素 （SKF 525A）； d） 0.1%磷酸（以配制 1000mL为例） ：量取磷酸 1.0mL，用 200mL水稀释，转移至 1000mL容 量瓶中用 水定容，用超声波清洗器超声，即可使用 ； e） LC分析提取溶剂（以配制 1000mL为例） ：量取 900mL 0.1%磷酸和100mL乙腈，混匀即可 使用； f） 标准溶液： 1） 标准物质储备液：芬太尼 、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼、舒芬太 尼、阿芬太尼、瑞芬太尼标准物质储备液 ； 2） 内标储备液：称取 SKF 525A粉末适量，用甲醇定容，配制成 10mg/mL的SKF 525A内标储 备液。0oC~4oC冷藏保存，有效期 12个月； 3） 标准工作溶液： ——外标单点法定量用 标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用 LC分析提取溶剂 稀释，分别配制成 0.1m g/mL和0.01m g/mL的外标单点法定量用 标准工作溶液。 0oC~4oC冷藏保存， 0.1m g/mL标准工作溶液 有效期 6个月，0.01m g/mL标准工作溶 液有效期 3个月； ——外标标准曲线法定量用标准工作溶液： 移取标准物质储备液适量 ，用LC分析提取 溶剂稀释，配制成浓度为 0.01mg /mL~ 0.1mg/mL范围的外标标准曲线法定量用 标准 工作溶液，至少配制 5个浓度； ——内标工作溶液：移取 SKF 525A内标储备液适量，用 LC分析提取溶剂稀释，配制成 0.1 mg/mL 的内标工作液。 0oC~4oC冷藏保存，有效期 6个月。实验中所用其他浓度 的内标工作溶液均由 10mg/mL 内标储备溶液稀释得到； ——内标单点法定量用 标准工作溶液：移取标准物质储备液适量，用 LC分析提取溶剂 稀释，分别配制成 0.1mg /mL和0.01mg/mL 的标准溶液，与 等浓度的SKF 525A内标 工作液等体积混合，配制成 内标单点法定量用 标准工作溶液。 0oC~4oC冷藏保存， 0.1m g/mL标准工作溶液 有效期 6个月，0.01m g/mL标准工作溶液 有效期 3个月； ——内标标准曲线法定量用标准工作溶液： 标准物质储备液适量，用 LC分析提取溶剂GA/T × × × × －× × × × 3 稀释，配制成浓度为 0.01mg/mL~0.1mg/mL 范围的标准溶液，与 0.04mg/mL的 SKF 525A内标工作液等体积混合，配制成 内标标准曲线法定量用 标准工作溶液，至少 配制 5个浓度。 注：内标单点法与内标标准曲线 法定量用标准工作溶液中目标物的浓度是与内标工作液等体积混 合前 浓度值。 5.3 材料 材料包括 ： a） 具盖离心管 ； b） 容量瓶； c） 有机系微孔滤膜： 0.22μm。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 液相色谱仪 （LC）：配有二极管阵列 （DAD）或紫外 检测器（UV）； b） 液相色谱 -质谱仪（LC-MS）：配电喷雾离子源 ； c） 离心机； d） 超声波清洗器 ； e） 涡旋振荡器； f） 电子天平： 定性检验实际 分度值 d≤0.1mg，定量检验实际分度值 d≤0.01mg； g） 移液器或移液管。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 7.1.1.1 固体样品制备 样品充分均质化 ，根据实际需求，称取 10mg ~100mg于具盖离心管中 ，加入 10mL甲醇，密封并 振荡 5min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液，用 LC-MS分析提取溶剂 稀释，使稀释液中目 标物浓度接近定性用标准工作溶液