HHP ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公安部 发布 ×××× -×× -××实施 ×××× -×× -××发布 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T × × × ×－× × × × 法庭科学 疑似毒品中 8种芬太尼类物质 检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for 8 fentanyl derivatives in suspected drugs —GC and GC-MS I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位 ：广东省公安厅刑事技术中心、公安部物证鉴定中心、甘肃省公安厅、公安部禁毒 情报技术中心 。 本文件主要起草人： 裴茂清、张亮、胡浩浪、王宾、施文兵、徐若沦、郑珲、滕汉飞、冯超。 GA/T × × × ×－× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 8种芬太尼类物质检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域疑似毒品固体样品中芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太 尼、戊酰芬太尼、 4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 的气相色谱 -质谱（ GC-MS）定性检验方法 和气相色谱（ GC）定量检验方法 。 本文件适用于法庭科学领域疑似毒品固体样品 中芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太 尼、戊酰芬太尼、 4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 的定性分析和定量分析。其他体外检材及芬 太尼类衍生物可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 27418 测量不确定度评定和表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 对疑似毒品固体样品中的 8种芬太尼类物质（ 化合物基本信息参见附录 A）进行提取。采用气相色 谱-质谱检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据 ；采用气相色谱检测，以色 谱峰面积作为定量依据， 用外标单点法、 外标标准曲线法、内标单点法、内标标准曲线法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a） 甲醇； b） 内标物： 丙基解痉素 （SKF 525A）； c） 标准溶液： 1） 标准物质储备液： 芬太尼、乙酰芬太 尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、 4- 氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 标准物质储备液； 2） 内标储备液：称取 内标物 10mg，用甲醇定容到 10mL容量瓶中，配制成 1.0mg/mL 内标储备 液。0℃~4℃冷藏保存，有效期 12个月； 3） 标准工作溶液按实验需求分为： GA/T × × × ×－× × × × 2 ——定性用标准工作溶液 /外标单点法定量用标准工作溶液 ：移取标准物质储备液适量， 用甲醇稀释，配制成 0.1mg/mL 的芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太 尼、戊酰芬太尼、 4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 标准工作溶液。 0℃~4℃ 冷藏保存，有 效期 3个月； ——定性质控标准工作溶液：移取 芬太尼标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 0.01mg/mL 的芬太尼标准工作溶液。 0℃~4℃冷藏保存，有效期 1个月； ——外标标准曲线 法定量用标准工作溶液：移取 标准物质储备液适量，用甲醇稀释 ，配 制成芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、 4-氟丁酰芬 太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 浓度为 0.02mg/mL~0.8mg/mL 范围的标准工作溶液 ，至 少配制 5个浓度，现用现配 ； ——内标单点法定量用标准工作溶液：移取 标准物质 储备液、SKF 525A内标储备 液、甲醇 至进样瓶中，配制成芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬 太尼、 4-氟丁酰芬太尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 浓度为0.1mg/mL 的标准工作溶液 ， 现用现配 ； ——内标标准曲线 法定量用标准工作溶液： 制备方法 参见附录 B中表 B.1，移取相应体积 的芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、 4-氟丁酰芬太 尼、呋喃芬太尼、奥芬太尼 标准物质溶液 、1.0mg/mL SKF 525A内标储备 液、甲醇至进 样瓶中，配制成芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、 4-氟丁酰芬太尼、呋 喃芬太尼、奥芬太尼 浓度为 0.02mg/mL~0.8mg/mL 范围的标准工 作溶液，至少配制 5个浓度，现用现配 。 注： 各种工作溶液的配制可根据实际情况进行调整。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管； b） 容量瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 气相色谱仪 （GC）：配有氢火焰离子化检测器（ FID）； b） 气相色谱 -质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（ EI）； c） 离心机； d） 电子天平 ：定性检验实际 分度值 d≤0.1mg，定量检验实际分度值 d≤0.01mg； e） 涡旋振荡器； f） 移液器或移液管 。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品制备 样品充分研磨混匀 ，根据实际需求，称取 10mg~100mg 于具盖离心管中 ，加入 10mL甲醇，密封并 振荡 10min，以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液作为样品溶液，供 GC-MS分析。或根据实际需GA/T × × × ×－× × × × 3 要，将上清液用甲醇稀释 ，稀释液作为样品溶液 ，供GC-MS分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 气相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5MS UI石英玻璃毛细柱（ 30m×0.25mm×0.25μm ）或其他等效柱； 注： DB-5MS UI 为Agilent公司产品的商业名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是代表对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程： 初始温度 230℃，保持 30min，以10℃/min 升温至280℃，保持 10min； c） 进样口温度： 280º C； d） 传输线温度： 280º C； e） 离子源温度： 280º C； f） 进样方式：分流进样， 分流比为10:1； g） 载气：高纯氦气； h） 柱流量（恒流） ： 1.0mL/min ； i） 质量范围： 40amu～500amu； j） 采集方式 ：全扫描； k） 溶剂延迟时间 ：3min。 7.1.2.2 进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液， 按7.1.2.1 条件进样分析。根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按 7.1.2.1 条件进样分析。 7.2 定量分析 7.2.1 外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求， 称取 10mg~100mg 样品置于 具盖离心管 中，加入 10mL甲醇，密封并振荡 10min， 以不低于 4000r/min 离心 5min，取上清液 作为样品溶液 ，供GC分析。或根据实际需要，将上清液用甲 醇稀释，稀释液作为样品溶液，供 GC分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液 作为定量参照。 按照公式 （1）计算样品中目标 物的预分析百分含量。 () 13 02+ = 100%C A V V V A V m    02 ………………………………（ 1） 式中： ω—样品中目标物的百分含量 ，用百分比（ %）表示； C0—外标单点法定量用 标准工作 溶液中目标物的浓度， 单位为毫克每毫升（ mg/mL）； A—样品溶液中目标物的色谱峰面积值； A0—外标单点法定量用 标准工作 溶液中目标物的色谱峰面积值； V1—样品初次定容体积， 单位为毫升（ mL）； V2—从V1中移取的体积， 单位为毫升（ mL）； V3—将V2稀释时加入甲醇的体积， 单位为毫升（ mL）； GA/T × × × ×－× × × × 4 m—样品的称量重量， 单位为毫克（ mg）。 7.2.1.2 准确定量 7.2.1.2.1 称量重量的计算 根据预分析中 目标物含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数 （参见附录 B中表 B.2），并 按