ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国 公共安全行业标准 GA/T × × × ×－× × × × 法庭科学 疑似毒品中 211种麻醉药品 和 精神药品 检验 气相色谱 -质谱法 Forensic sciences －Examinatio n methods for 2 11 narcotic drugs and psychotropic drugs in suspected drug s－GC-MS ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国公安部 发布GA GA/T × × × × －× × × × I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC179/SC1 ）提出并归口。 本文件起草单位：上海市公安局物证鉴定中心 、公安部 物证鉴定中心。 本标准主要起草人： 张玉荣、梁晨、 郑珲、汪蓉、吴忠平 、郭丹丹、 倪春芳、盛振海 。 GA/T × × × × －× × × × 1 法庭科学 疑似毒品中 211种麻醉药品 和精神药品检验 气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域 疑似毒品 中211种麻醉药品、精神药品 的气相色谱 -质谱（ GC-MS）定性 检验方法。 本文件适用于法庭科学领域 疑似毒品 固体检材样品中 211种麻醉药品、精神药品 的定性分析。 疑似 毒品中其他形态样品的 麻醉药品、精神药品的检验可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于 本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 及以下界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 利用毒品易溶于有机溶剂的特点， 对疑似毒品样品 中的 211种麻醉药品、精神药品（ 详见附录 A） 进行前处理后 ，采用气相色谱 -质谱法检测，与标准物质比较，以保留时间、 特征离子 及离子丰度比作 为判断依据进行定性分析。 5 试剂及材料 5.1 试剂 所用试剂均为分析纯，试剂包括： a） 甲醇； b） 乙腈； c） 标准溶液 ： 1） 1.0mg/mL 标准物质 储备溶液：根据标准物质纯度和盐型换算后， 称取适量 用甲醇（或乙 腈）分别配制 成1.0mg/mL 麻醉药品、精神药品 的标准物质溶液， 密封，置于冰箱中冷 冻 保存，有效期 12个月。 2） 0.1mg/mL 标准工作溶液：移取 1.0mg/mL 标准物质 储备溶液各 1.0mL，用甲醇（或乙腈） 定容至 10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期 6个月。实验中所用 其他浓度 的标准工作溶液均由 0.1mg/mL标准工作 溶液用甲醇（或乙腈）稀释得到 ； 3） 0.02mg/m L检测限标准工作溶液：分别移取 0.1mg/m L的标准工作溶液 200uL置于进样 瓶 中，加甲醇（或乙腈） 稀释至 1mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期 1个月； GA/T × × × × －× × × × 2 4） 2.0mg/mL 内标物质储备 溶液：用甲醇配制 2.0mg/mL 丙基解痉素 （SKF 525A）内标溶液， 混匀，密封，置于冰箱中冷 冻保存，有效期 12个月； 5） 0.02mg/mL 内标工作溶液：移取 10mL 2.0mg/mL 内标物质储备 溶液，用甲醇稀释至 1000mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期 6个月。 5.2 材料 材料包括： a） 容量瓶； b） 具盖离心管 ； c） 玻璃进样瓶 ； 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 气相色谱 -质谱仪：配有电子轰击源（ EI）； b） 移液器； c） 电子天平：分度值 d≤0.01mg； d） 超声波清洗 器； e） 涡旋振荡器； f） 离心机。 7 定性分析 7.1 样品制备 称取混合均匀的固体检材样品 10mg于具盖离心管中 ，加入 0.02mg/mL 内标工作溶液 10mL超声溶 解，涡旋混匀， 离心，取上清液， 作为检材样品提取液 A，供仪器检测 。如果检材样品中目标物浓度过 低，可增加样品量至 100mg，制备检材样品提取液 B。 7.2 仪器检测 7.2.1 气相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件： a） 色谱柱： DB-5MS毛细色谱柱（ 30m× 0.25mm× 0. 25µ m）或其他等效柱； 注： DB-5MS毛细管柱为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱升温程序： 140℃保持 3min，以20℃/min 速率升温至 300℃，保持 14min，总运行时间为 25min。 c） 进样口温度： 260℃； d） 进样方式：分流进样，分流比： 20:1； e） 传输线温度： 280℃； f） 离子源温度： 230℃； g） 四极杆温度： 150℃； h） 载气：氦气； i） 柱流量（恒流）： 1.0mL/min ； j） 质量扫描范围： 40amu～650amu； GA/T × × × × －× × × × 3 k） 扫描方式：全扫描模式（ Scan）； l） 倍增器电压：参考自动调谐参数值； m） 溶剂延迟： 1.80min； n） 进样量： 1μL。 7.2.2 进样 分别吸取甲醇 （空白） 、内标工作溶液、 检材样品提取 液A、目标物的 0.1mg/mL 标准工作溶液 或 0.02mg/mL 检测限标准工作溶液 ，按7.2.1条件进样分析 ；若检材样品提取液 A定性结果评价不能确定为 阳性，需进样检材样品提取液 B。 8 定性结果评价 8.1 阳性结果评价 在相同条件下进行样品测定时， 检材样品提取液 A或检材样品提取液 B中目标物的色谱峰保留时间 与标准工作溶液 一致（相对误差在 ±1%之内），且在扣除背景后的样品质谱图中，目标物的质谱特征离 子（不少于 3个）与标准工作溶液一致，特征离子丰度比与浓度接近的标准工作溶液相比，相对 偏差不 超过表 1规定的范围， 且色谱峰的峰高高于 检测限标准工作溶液中目标物的色谱峰 ，甲醇（空白）和内 标工作溶液均 无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。 麻醉药品和精神药品的保留时间、特征碎片离 子、仪器检测限信息 参见附录 B。 表1 特征离子 丰度比的最大允许 相对偏差范围 特征离子丰度比 ＞50% ＞20%～50% ＞10%～20% ≤10% 最大允许 相对偏差 ± 10% ± 15% ± 20% ± 50% 8.2 阴性结果评价 检材样品 提取液 A和检材样品提取液 B中均未出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰， 或者出现 但峰高低于 检测限标准工作溶液中 目标物的色谱峰，且检材样品提取液A和检材样品提取液 B中出现内 标物色谱峰 ，甲醇（空白）无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物 。 当结果为以下两组同分 异构体时，还需结合 其他分析方法判定。 第一组： 2-氟苯丙胺、 3-氟苯丙胺和 4-氟苯丙胺。 第二组： 2-氟甲基苯丙胺、 3-氟甲基苯丙胺和 4-氟甲基苯丙胺。 9 方法检出限 本方法的 麻醉药品、精神药品 在固体检材样品中检出限为 2mg/g，相当于质量百分含量的 0.2％。GA/T × × × × －× × × × 4 附录A （资料性 ） 麻醉药品和精神药品相关化合物信息 麻醉药品和精神药品 相关化合物信息见表 A.1。 表A.1 麻醉药品和精神药品相关化合物信息 序号 管制目 录号 中文名称 英文名称 分子式 分子量 简称 CAS号 1 一类精 神29 苯丙胺 Amphetamine C9H13N 135.10 - 300-62-9 2 非药用 增补 12 2-氟苯丙胺 1-(2-Fluorophenyl )prop an-2-amine C9H12FN 153.10 2-FA 1716 -60-5 3 非药用 增补 15 3-氟苯丙胺 1-(3-Fluorophenyl)prop an-2-amine C9H12FN 153.10 3-FA 1626 -71-7 4 非药用 增补 18 4-氟苯丙胺 1-(4-Fluorophenyl)prop an-2-amine C9H12FN 153.10 4-FA 459-02-9 5 二类精 神56 芬特明 Phentermine C10H15N 149.12