I ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA GA/T × × × × －× × × × 法庭科学 生物检材中毒物毒品 定性 定量检验方法通用 要求 Forensic science s—General requirements for qualitative and quantitative methods of biologic al samples in toxicological analysis ×××× -××-××发布 ×××× -××-××实施 中华人民共和国公安部 发布 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 （ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本文件起草单位： 公安部物证鉴定中心、 公安部禁毒情报技术中心、 杭州市公安局、 山东省公安厅、 天津市公安局、 济南市公安局、中国刑事警察学院 。 本文件主要起草人： 于忠山、任昕昕、王瑞花、王爱华、张云峰、常靖、董林沛、 宋歌、魏春明、 花镇东、应剑波、高宏、张广华、 王群、武继锋、陈学国 、邹波、李佳宜、吴小军、赵鹏 。 1 法庭科学 生物检材中 毒物毒品 定性定量 检验方法通用 要求 1 范围 本文件规定了法庭科学 生物检材 （血、尿、肝、肾、胃及胃内容 等）中毒物毒品 定性定量 检验的通 用要求。 本文件适用于法庭科学 生物检材 （血、尿、肝、肾、胃及胃内容等） 中毒物毒品检验 的定性定量检 验方法制定 。其他非生物检材可参照使用 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 定性分析 4.1 标准溶液配制 取标准物质 一定量， 用适当溶剂溶解 ，配制成 一定浓度的 标准物质 储备液。密封，根据目标物的性 质置于冰箱中冷藏 或冷冻保存。或采用市售标准溶液。 实验中所用其 他浓度的标准 物质工作溶液均从上述标准物质 储备液中用 溶剂稀释制备 。 所用标准物质及溶液 均应在有效期内 。 4.2 样品提取 移取血液等液体 检材样品一定量，或称取铰碎 或匀浆的肝脏等固体检材样品一定量，选取合适的 提 取方式进行提取（ 包括但不限于 沉淀蛋白 、液液萃取、固相萃取等） 。 4.3 质控样品 制备 取等量相 似基质的空白样品 两份，一份作 为空白样品 ，一份添加目标物标准物质一定量 作为添加样 品，与检材样品平行操作。 4.4 检测方法 仪器检测方法根据 其选择性分为三类 ，见表1。当分析方法中包含一个 A类方法时， 宜至少再选用一 个其他类别（ A类、B类或C类）的方法； 当目标物不适合用 A类方法检测时， 分析方法 宜至少包含两个 B 类方法或一个B类和一个C类方法。联用方法（如气相色谱 -质谱、液相色谱 -质谱）可以被认为是两个不 同类别的方法。 采用所选仪器检测方法对空白样品 提取液、添加样品 提取液、检材样品 提取液、标准物质工作 溶液 分别进行检测，应采用合理的进样顺序和进样次数以确保结果有效性。 2 表1 检测方法的分类 类别 检测方法 A类 分子结构信息 质谱 核磁共振 红外光谱 拉曼光谱 B类 特异性化学或物理性质 气相色谱 液相色谱 毛细管电泳 离子迁移谱 紫外/可见光谱（全谱） 超临界流体色谱 薄层色谱 C类 非特异性化学或物理性质 荧光光谱 免疫学 化学反应 5 定量分析 5.1 样品提取 移取血液等液体检材样品，或称取铰碎 或匀浆后 的肝脏等固体检材样品两份，按4.2进行操作。 用单点校正法定量时，取与检材样品等量的相似基质空白样品 两份，添加 标准物质 作为添加样品， 与检材样品平行操作， 得到添加样品提取液。 检材样品中目标物含量应 在添加样品中目标物含量的 （ 100 ±50）%范围内。 用校准曲线法定量时，取与检材样品等量的相似基质空白样品，添加 标准物质 ，配制系列浓度 的添 加样品（至少具有 5个校准点， 不包括空白 ），与检材样品平行操作，得到添加样品提取液。 检材样品 中目标物的含量应在校准曲线的线性范围内。 当检材样品中目标物含量超出校准曲线范围需要稀释时， 应先考察稀释效应对定量结果的影响。 5.2 仪器检测 选用4.4中具有准确定量功能的至少一种仪器检测方法。 采用所选仪器检测方法对 检材样品提取液、添加样品提取液、标准 物质工作溶液 进行检验，每个样 品进样分析 2～3次。当需要报告测量不确定度 时，每个样品分析次数应 不少于 6次。 5.3 记录与计算 5.3.1 计算含量 5.3.1.1 内标 -校准曲线法 记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物和内标的保留时间和峰面积值，以 添加样品提取 液中目标物与内标的峰面积比的平均值为纵坐标、 添加样品中 目标物的含量为横坐标进行线性回归， 得 到线性方程。根据检材样品提取液中目标物及内标的峰面积值，按公式 (1)计算出检材样品中目标物的 含量。 3 abyω−=............................................................................ (1) 式中： ω —检材样品中目标物的含量； y —检材样品提取液中目标物与内标物的峰面积比的平均值； a —线性方程的斜率 ； b —线性方程的截距。 5.3.1.2 内标 -单点校正法 记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物和内标的保留时间和峰面积值，按公式（ 2）计算 检材样品中目标物的含量。 𝜔=𝐴×𝐴𝑖′×𝜔’ 𝐴′×𝐴𝑖............................................................................. (2) 式中： ω—检材样品中目标物的含量； A—检材样品 提取液中目标物的峰面积 的平均值 ； A′—添加样品 提取液中目标物的峰面积 的平均值 ； Ai—检材样品 提取液中内标物的峰面积 的平均值 ； Ai′—添加样品 提取液中内标物的峰面积 的平均值 ； ω’—添加样品中目标物的含量。 5.3.1.3 外标 -校准曲线法 记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，以 添加样品提取液中 目 标物的峰面积 的平均值为纵坐标、 添加样品中 目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根 据检材样品提取液中目标物的峰面积值，按公式 （3）计算出检材样品中目标物的 含量。 𝜔=𝑦−𝑏 𝑎 ................. .............................................................. (3) 式中： ω —检材样品中目标物的含量 ； y —检材样品提取液中目标物的峰面积的平均值； a —线性方程的斜率； b —线性方程的截距。 5.3.1.4 外标 -单点校正法 记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，按公式（ 4）计算检材样 品中目标物的 含量。 𝜔=𝐴×𝜔′ 𝐴′………...................................................................... (4) 式中： ω—检材样品中目标物的含量； A—检材样品 提取液中目标物的峰面积 的平均值 ； A′—添加样品 提取液中目标物的峰面积 的平均值 ； ω′—添加样品中目标物的 含量。 5.3.2 计算相对相差 4 记录 5.3.1中计算得到的检材样品中目标物的含量， 按公式 (5)计算相对相差： 12100%-RD =  .............................................................. （5） 式中： RD—相对相差，用百分比（ %）表示； ω1、ω 2—两份检材样品中目标物的含量； ω̅ —两份检材样品中目标物含量的平均值。 6 结果评价 6.1 定性结果评价 6.1.1 色谱定性结果评价 在相同条件 下进行样品测定时， 如果检材样品中目标物的色谱峰保留时间 大于死体积的两倍，且与 标准物质工作 溶液中目标物 色谱峰的保留时间一致（气相色谱 相对误差 在± 1%之内，液相色谱 相对误 差在± 2.5%之内）， 空白