ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国 公共安全 行业标准 GA/T XXXX—XXXX 法庭科学 纸张检验 染色剂法 Forensic science s—Paper ident ification—Staining （报批稿） XX-XX-XX发布 XX-XX-XX实施 中华人民共和国公安部 发布 I 前 言 本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会文件检验分技术委员会（ SAC/TC179/SC10 ）提出并归口。 本标准起草单位：北京市公安局、公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：张建洲、王鑫、黄妍、梁鲁宁。 1 法庭科学 纸张检验 染色剂法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域中纸张检验 的染色剂法。 本标准适用于法庭科学领域中的纸张检验鉴定。 2 染色剂的选取 2.1 针对纤维组成的检验，建议使用 Herzberg 染色剂（赫兹伯格染色剂）。 2.2 针对制浆方法的检验，建议使用 Herzberg 染色剂（赫兹伯格 染色剂）或 Graff“C”染色剂（格 拉夫“C”染色剂）。 2.3 Lofton-Merritt染色剂（洛夫顿·梅里特染色剂）、 Selleger 染色剂(舍律格尔染色剂 )、Wilson 染色剂(威尔逊染色剂 )和Alexander 染色剂(亚历山大染色剂 )4种染色剂，不建议单独使用，可作为对 Herzberg 染色剂（赫兹伯格染色剂）和 Graff“C”染色剂（格拉夫“ C”染色剂）检验结果的印证和补 充。 3 配制要求 3.1 应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水配制。 3.2 染色剂应保存在棕色试剂瓶中，放置在暗处。 3.3 建议每2个月重新配制一次，以保证染 色效果。 4 Herzberg染色剂（赫兹伯格染色剂） 4.1 配制方法 4.1.1溶液A——室温下饱和氯化锌溶液：将氯化锌 (ZnC1 2)加入到100mL温水中，直到剩余溶质不再溶 解，让其冷却至室温，并观察有氯化锌结晶出现，贮存此溶液于棕色试剂瓶中备用 。 4.1.2 溶液B——碘溶液：混合 2.1g碘化钾(KI)和0.1g碘(I2),逐滴地加入 5mL水，边加边搅拌，使 其混合。如果有碘残留而未被溶解，可能是由于水加入的太快，此溶液废弃 。 4.1.3 将15mL溶液A、1mL水和所有的溶液 B混合，静置 6h以上，使任何沉淀 物都沉淀下去， 轻轻倒 出上层清液到棕色滴瓶中，并加入一小片碘 （I2）。 在使用新染色剂之前，应用已知纤维检查。棉纤维应呈酒红色，如呈浅蓝色 ,说明溶液太浓，应加 入很少量的水进行稀释。化学浆纤维应呈蓝色到浅蓝紫色，如呈淡红色，说明氯化锌浓度太低，应加入 少量氯化锌结晶片来调整。 4.2 检验样品的制备和检验 4.2.1 提取纸样 纸样应从不影响图文的边角及空白处提取。 2 一份检材或样本，应至少取 2处不同部位的纸样（不小于 2mm×2mm）。特殊情况下，可相应增加取 样数量。 将提取的纸样湿润后，用手指轻揉至松软状，令其纤维分散，制成试样。 如检材或样本数 量较多， 且送 检单位允许破坏原件的情况下， 可以选用分散器进行分散， 制成试样。 如上述方法不能完全将纤维分散开，可将其放在烧杯中，用 1%氢氧化钠 (NaOH)溶液煮沸 1min～5min，直 至其柔软，并不停搅拌。用玻璃滤器过滤，水洗两次后，用适量 0.2%盐酸(HCl)充分中和，用水清洗多 次后，再进行分散，制成试样。含有羊毛或天然丝的检材或样本不能使用氢氧化钠 (NaOH)溶液。 4.2.2 染色并制作检验样品 将试样放在载玻片上，滴上 1～2滴染色剂，使其充分着色。如试样未能均匀分散，可用解剖针辅助 分散。 用镊子夹取一片 盖玻片，成 45°角将其一 侧压住载玻片，缓慢放下，避免产生气泡。 染色1min～2min后，倾斜玻片的长边，用滤纸吸去盖玻片周围溢出的多余染色剂。 检验样品制备完成后，为确保染色效果，应立即进行观测。 4.2.3 观测 一般在80～120倍透射光源显微镜下观察纤维形态及染色情况， 观察研究细微特征时也可使用 200～ 300倍显微镜。 将检验样品置于显微镜的载物台上，沿水平或垂直方向慢慢地、有规律地移动，以便观测到全部纤 维区。 至少观察 2个检验样品，对于难以鉴别的造纸浆料，应相应增加样品观察数量。 4.3 Herzberg 染色剂颜色测 定 Herzberg染色剂颜色测定 见表1。 表1 Herzberg 染色剂颜色反应表 浆 种 颜 色 化学浆（木浆、稻麦草浆、西班牙草浆等） 蓝色、浅蓝 -紫蓝 机械浆（木浆、稻麦草浆、黄麻等） 黄色 破布浆（棉、亚麻、大麻、苎麻等） 酒红色 半化学浆和化学机械浆 暗蓝色、暗黄色、混杂蓝色和黄色 再生纤维素纤维（粘胶纤维等） 暗浅蓝色 -紫罗蓝色 醋酸纤维素纤维 黄色 合成纤维 无色到浅棕黄色 注1：针叶木硫酸盐浆粗浆得率约 60％呈现深黄色。 注2：化学浆纤维呈现蓝色，其蓝色深浅程度取 决于制浆过程 和脱木素程度 ，脱木素不完全的纤维呈现黄 3 色。 注3：由于Herzberg 染色剂得到的颜色是不稳定的，化学浆纤维的蓝色会逐渐变深，机械浆纤维的黄色会 逐渐呈现灰色调。 5 Graff“C”染色剂（格拉夫“ C”染色剂） 5.1 配制方法 5.1.1溶液Ａ——氯化铝溶液（ 20℃,ρ=1.16g/mL ） ： 溶解约 40g六水合氯化铝 (AlCl 3·6H2O)于10mL水中。 5.1.2溶液Ｂ——氯化钙溶液（ 20℃,ρ=1.37g/mL ）：溶解约 100g氯化钙（ CaC1 2）于150mL水中。 5.1.3溶液Ｃ——氯化锌溶 液（20℃,ρ=1.82g/mL ） ： 在约50mL温水中加入约 100g干燥的氯化锌 （ ZnC1 2）, 直至残余物不再溶解，让其冷却到室温，观察应有少许氯化锌晶体析出 。 5.1.4溶液Ｄ——碘溶液：将 0.90g碘化钾（ KI）和0.65g碘（I2）混合后，用滴管逐滴加入 50ml水到混 合液中，并不断搅拌。如仍有一些碘仍未溶解，可能是水加入过快，此溶液应废弃 。 5.1.5用移液管取 20mL溶液A、10mL溶液B及10mL溶液C于一个量筒中使之混合均匀 ,再加入12.5mL溶液D, 进一步混合，静置于暗处， 12h～24h以后，当所有的沉淀 物沉淀以后， 倾倒清液于棕色滴瓶中，并加入 一小片碘。 在使用新染色剂之前，用含有漂白针叶木硫酸盐浆和亚硫酸盐浆的样品进行检查，如果染出颜色与 表2中给出的颜色不相符合，可加入少许碘液（ I2）再检查，如果在此之后颜色仍不满意，则重新混合 配制。 5.2 检验样品的制备和检验 同4.2。 5.3 Graff“C”染色剂颜色测定 Graff“C”染色剂颜色测定 见表2。 4 表2 Graff“C”染色剂颜色 反应表 浆种 颜色 针叶木化学浆 未漂硫酸盐浆 深浅不同的黄色和棕色 漂白硫酸盐浆 浅蓝灰色或灰 色 溶解级硫酸盐浆 淡棕紫色 未漂亚硫酸盐浆 深浅不同的黄色 漂白亚硫酸盐浆 浅棕色 溶解级亚硫酸盐浆 浅棕色或紫色 阔叶木化学浆 未漂硫酸盐浆 淡蓝绿色或深蓝色 漂白硫酸盐浆 鲜蓝色 溶解级硫酸盐浆 蓝紫色 未漂亚硫酸盐浆 带黄色的浅灰色 漂白亚硫酸盐浆 浅蓝色或带蓝的灰色 溶解级亚硫酸盐浆 淡棕色 半化学浆 针叶木浆 亮黄色 未漂阔叶木浆 淡绿色（不同深浅的） 漂白阔叶木浆 鲜蓝色（类似漂白阔叶木硫酸盐浆） 机械浆 鲜黄色 草类和西班牙草化 学浆 未漂浆 淡绿的蓝色（大多数纤维染为此种 颜色） 漂白浆 灰蓝色、蓝紫色、鲜蓝色（类似漂 白阔叶木硫酸盐浆） 破布浆 棉、亚麻、大麻、苎麻等 酒红色或棕红色 注1：由Graff“C”染色剂获得的颜色具有多种色调，故不同的分析人员可能对它们表示出不同的观点。 因此在检验结果中不必对颜色作类似描述。 注2：如果样品在预处理前或染色前 经氢氧化钠溶液煮沸过，则阔叶木机械浆和针叶木机械浆相互间的区 别为：针叶木机械浆：亮黄色； 阔叶木机械浆：淡绿色。 A B Lofton -Merritt染色剂 C Lofton-Merritt染色剂 6 Lofton-Merritt染色剂（洛夫顿·梅里特染色剂） 6.1 配制方法 6.1.1 溶液A：质量分数为 1％的品红溶液：在 250mL的烧杯中煮沸水 50mL，将1ｇ单体盐基品红（ C20H20Cl N3）慢慢加入，充分搅拌，然后稀释至 100mL。 5 6.1.2 溶液B：质量分数为 2％的孔雀石绿溶液：取 2g孔雀石绿 (C23H25N2Cl),其配制过程如品红溶液所述 。 6.1.3 溶液C：质量分数为 0.5％的盐酸溶液：将 5mL37﹪的盐酸（ HCl）溶液稀释至 400mL。 6.1.4 移取4.4mL溶液A、2.2mL溶液B和20.0mL溶液C至100mL容量