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ICS 13.310 A 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA GA/T XXXX-XXXX 法庭科学 催泪剂中苯氯乙酮和邻氯苯亚 甲基丙二腈检验 气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for chloracetophenone and o-chlorobenzalmalononitrile in tear agent samples—GC-MS (报批稿) ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T XXXX -XXXX I 前 言 本标准按照 GB/T1.1 -2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会( SAC/TC 179/SC 4)提出并归口。 本标准起草单位:上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。 本标准起草人:张成功、丁敏菊、 戴维、刘占芳。 GA/T XXXX -XXXX 1 法庭科学 催泪剂中苯氯乙酮和邻氯苯亚甲基丙二腈检验 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域催泪剂中 苯氯乙酮( CN)和邻氯苯亚甲基丙二腈( CS)的气相色谱 - 质谱定性分析方法。 本标准适用于法庭科学领域对 非生物检材中 催泪剂成分 CN和CS的气相色谱 -质谱定性分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是 必不可少 的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GA/T 242 微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 催泪剂主要 攻击目标是人的眼睛和皮肤,能对人体眼睛、呼吸道及皮肤产生刺激作用。 催泪剂的主 要成分是CN、CS。CN、CS不溶于水,但可溶于醇,选择易溶解 CN、CS的溶剂,通过浸泡方式将样 品中的 CN、CS组分提取到溶剂中, 经气相色谱 -质谱进行定性分析 。 5 试剂和材料 所需的试剂和材料 如下: a) 无水乙醇(分析纯) ; b) 0.1mg/mL CN标准溶液 ; c) 0.1mg/mL CS标准溶液 ; d) 玻璃试管 ; e) 微量注射器。 6 仪器和设备 气相色谱 -质谱仪,配有电子轰击源( EI)。 7 样品制备 对于固态检材,取样品少许,用适量的无水乙醇试剂浸泡、萃取,萃取液 浓缩后作为检材提取液 供GA/T XXXX -XXXX 2 仪器检测 ;对于喷雾罐内的液态检材,可 根据罐内液体的残留量,按压 喷雾罐 1~5次,直接将液体喷 入装有约 0.5mL无水乙醇的玻璃试管内 ,得到检材提取液, 供仪器检测 。 8 仪器检测 8.1 气相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件 : a)色谱柱:非极性或弱极性弹性石英毛细管柱( 30m×0.25mm×0.25μm ); b)色谱柱升温程序: 100℃保持 3min,以15℃/min 速率升温至 280℃,保持 5min; c)进样口温度: 270℃; d)传输线温 度:270℃; e)载气:氦气(纯度大于 99.999%); f)电子轰击能量: 70eV; g)质量范围: 40 amu~350 amu; h)溶剂延迟: 3 min; i)柱流量: 1.0 mL/min ; j)进样方式:不分流进样。 8.2 检测方法 分别用微量注射器 吸取无水乙醇(空白) 1μL、检材提取液 1μL、0.1mg/mL CN标准溶液或 CS标 准溶液 1μL,注入气相 色谱 -质谱仪检测。 记录上述溶液的 色谱峰保留时间和特征碎片峰。 9 结果分析评价 9.1 若检材提取液中的 CN 或CS与标准溶液中的 CN 或CS色谱峰保留时间和 特征碎片峰一致 ,且空 白无CN或CS的色谱峰及 特征碎片峰,则检测 结果为阳性 。CN、CS的EI质谱图参见附录 A。 9.2 若检材提取液中的 CN 或CS与标准溶液中的 CN 或CS色谱峰保留时间不同 ,或者特征碎片峰不 同,则检测结果为阴性 。 GA/T XXXX -XXXX 3 附 录 A (资料性附录) CN和CS标准样品 的EI质谱图 CN标准样品的 EI质谱图见图 A.1。 CS标准样品的 EI质谱图见图 A.2。 (mainlib ) Acetophenone , 2-chloro -10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 0 50 100 18 2739424551 65 7477 8591 99102105 120 125 154Cl O 图A.1 CN标准样品的 EI质谱图 (mainlib ) 2-Chlorobenzalmalononitrile20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 0 50 100 2539435063 6775 8699 112126 133137 139153 161188N N Cl 图A.2 CS标准样品的 EI质谱图 _________________________________

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