GA/T × × ××—×××× ICS 13.310 A 92 中 华人民 共和国 公共安 全行业 标准 GA GA/T ×× × ×－× × × × 法庭科学 疑似毒品中苯丙胺和替苯丙胺 检验 气相色谱和气相色谱 -质谱法 Forensic sciences —Examination methods for amphetamine and MDA in suspected drugs —GC and GC-MS ×××× -×× -××发布 ×××× -×× -××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T × × × ×—× × × × I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（ SAC/TC 179/SC 1 ）提出并归口。 本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心 、公安部 物证鉴定中心。 本标准主要起草人：王跨陡 、高利生、 张润生、汪蓉、张春水、郑珲、 张玉荣、钱振华、徐鹏、黄 星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。 GA/T × × ××—×××× 1 法庭科学 疑似毒品中 苯丙胺和替苯丙胺 检验 气相色谱和 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学疑似毒品中苯丙胺 （ AMP） 和替苯丙胺 （ 3.4-亚甲基二氧基安非他明， MDA） 两种苯丙胺类毒品的气相色谱 -质谱（ GC-MS）定性检验方法和气相色谱（ GC）定量检验方法。 本标准适用于法庭科学固体检材（晶体、粉末、药片等）中苯丙胺和替苯丙胺的定性 分析和定量分 析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJF 1059.1 —2012 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 固体检材 用甲醇超声溶解 ，以空白、内标和已知标准物质为对照， 采用气相色谱 -质谱（GC-MS）、 气相色谱 -氢火焰离子化检测器 （GC-FID）或氮磷检测器 （GC-NPD）检测， 以保留时间、质谱特征碎 片离子峰和离子丰度比作为定性判断依据； 按照平行操作的要求，与平行操作的已知浓度标准物质响应 值比较，根据 色谱峰面积， 用内标法或外标法 定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括： a） 甲醇：分析纯 ； b） 内标物： 普罗地芬（ SKF 525A）、十七烷； c） 标准物质 溶液： 1） 标准物质： 苯丙胺，替苯丙胺 ； 2） 标准物质溶液： 根据标准物质纯度和盐型换算后 ，用甲醇 分别配制苯丙胺和替苯丙胺 1.0mg/mL 的标准物质溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期 12个月； 3） 标准工作溶液按实验需求分为以下 五类： GA/T × × × ×—× × × × 2 ——定性用内标工作溶液：称取普罗地芬（ SKF 525A，内标） 20mg，用甲醇定容至 10mL 容量瓶中，混匀，密封， 配制成 2.0mg/mL 普罗地芬内标 工作溶液置于冰箱中冷藏保 存，有效期 12个月。移取 1mL的2.0mg/mL 普罗地芬内标 工作溶液，用甲醇定容至 100mL容量瓶中，混匀，密封， 配制成 0.02mg/mL 普罗地芬内标工作溶液 ，置于冰箱 中冷藏保存，有效期 6个月； ——定性用标准工作溶液： 移取 1.0mg/mL 的苯丙胺 （替苯丙胺 ）标准物质溶液各 1mL， 用甲醇定容到 10mL容量瓶中，混匀，密封， 配制成 0.1mg/ mL苯丙胺（替苯丙胺 ）标 准物质溶液， 置于冰箱中冷藏保存， 有效期 6个月。再移取 0.1mg/mL 的苯丙胺 （替苯 丙胺）标准物质溶液 2.0mL，用甲醇定容到 10mL容量瓶中，混匀，密封， 配制成 0.02mg/mL苯丙胺（替苯丙胺 ）标准物质溶液， 置于冰箱中冷藏保存，有效期 3个月。 其余浓度定性用标准工作溶液，按 实验需求由 1.0mg/mL 的苯丙胺和替苯丙胺标准物 质溶液稀释配制； ——外标法用标准工作溶液：分别移取 1.0mg/mL 的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液各 1mL，分别用甲醇定容到 10mL容量瓶中，混匀，密封，配制成 0.1mg/mL 苯丙胺和替 苯丙胺标准工作溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期 6个月；其余浓度定量用标准工 作溶液，按实验需求由 1.0mg/mL 的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液稀释配制； ——内标法用内标工作溶液：称取十七烷（内标） 250mg，用甲醇定容至 100mL容量瓶中， 混匀，密封，配制成 2.5mg/mL 十七烷内标工作溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期 12个月。使用时，移取 10mL的2.5mg/mL 十七烷内标 工作溶液，用甲醇定容至 50mL 容量瓶中，混匀，密封，配制成 0.5mg/mL 十七烷内标工作溶液，置于冰箱中冷藏保 存，有效期 6个月； ——内标法用标准工作溶液： 移取 1.0mg/mL苯丙胺（替苯丙胺 ）标准工作溶液及 0.5mg/mL 十七烷内标工作溶液各 0.5mL于进样瓶中，配制成内标法用标准工作溶液。 其余浓度 内标法用标准工作溶液，按实验需求由 1.0mg/mL 的苯丙胺和替苯丙胺标准物质溶液 及0.5mg/mL 十七烷内标工作溶液稀释配制。 5.2 材料 材料包括： a） 具盖离心管； b） 容量瓶； c） 进样瓶。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a） 气相色谱仪 （GC）：配氢火焰离子化检测器（ FID）或氮磷检测器（ NPD）及自动进样器； b） 气相色谱 -质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（ EI）； c） 移液枪； d） 瓶口移液器 ：量程 0mL～10mL； e） 超声波清洗器； f） 涡旋振荡器； g） 离心机； h） 电子天平：分度值 0.01mg。 7 定性分析 GA/T × × × ×—× × × × 3 7.1 样品提取 取固体检材 样品适量，将其混匀后 研磨并制成细粉备用。 取细粉约10mg置于 10mL具盖离心管 中，加入0.02mg/mL 普罗地芬内标工作溶液 10mL，用超声 波清洗器超声 溶解， 3000r/min 离心 3min，取上清液 作为检材样品提取液 供气相色谱 -质谱仪定性分析。 可根据实验情况调整样品称量重量 。 7.2 仪器检测 7.2.1 仪器条件 7.2.1.1 气相色谱 -质谱仪条件 以下为参考条件 ，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5MS毛细色谱柱 (或5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷等效柱 )，30m× 0.32mm ，0.25µm 或30m× 0.25mm ，0.25µ m； 注： DB-5MS毛细色谱柱为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程： 100℃保持 1min，以20℃/min 速率升温至 280℃，保持 20min； c） 进样口温度： 260℃； d） 传输线温度： 280℃； e） 离子源温度： 230℃； f） 四级杆温度： 150℃； g） 载气：氦气； h） 柱流量（恒流）： 1mL/min～2mL/min； i） 进样方式：分流进样，分流比： 5:1～50:1； j） 质量扫描范围： 40amu～500amu； k） 扫描方式：全扫描 (SCAN)或选择离子监测 (SIM)； l） 倍增器电压：参考自动调谐参数值； m） 溶剂延迟： 3min； n） 阈值： 50。 7.2.1.2 气相色谱 -离子阱质谱 仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整： a） 色谱柱： DB-5MS毛细色谱柱 (或其他 5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷等效柱 )，30m× 0.32mm ， 0.25µ m或30m× 0.25mm ，0.25µ m； 注： DB-5MS毛细色谱柱为 Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是 为了方便本标准的使用者，并不是表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b） 色谱柱温程： 100℃保持 1min，以20℃/min 速率升温至 280℃，保持 20min； c） 进样口温度： 260℃； d） 传输线温度： 280℃； e） 离子阱温度： 150℃； f） 载气