ICS 75.040 SY CCS E 21 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 78092024 原油中铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠含量 的测定 有机进样一 电感耦合等离子体 发射光谱法 Determination of the aluminum, zinc, iron, nickel, vanadium, calcium and sodium in crude oils by organic injection - Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) 2024－09—24 发布 2025－03－24 实施 国家能源局 发布 SY/T 78092024 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 原理 7 试剂与材料 仪器 1 采样和试样的处理 准备工作 8 8.1 标准工作溶液制备 8.2 内标溶液制备 8.3 试样溶液制备 测试步骤 9.1 仪器准备 9.2 标准曲线的绘制 9.3 试样溶液测定 10 结果计算· 11 结果表示· 12 精密度 12.1 重复性 12.2 再现性 13试验报告 SY/T 78092024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会油气计量及分析方法专业标准化技术委员会（SAC/TC355) 提出并归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油集团石油化工研究院 有限公司、大庆油田设计院有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、中石化石油化工科学研究院有 限公司。 本文件主要起草人：杨晓彦、欧阳昆、安谥、董硕飞、胡泓梵、魏哲、何沛、王辑、孙枫、史得 军、郑方、霍明辰、崔晨曦、孙欣婵。 II SY/T 78092024 原油中铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠含量的测定 有机进样一电感耦合等离子体发射光谱法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES）测定原油中的铝、锌、铁、镍、 钒、钙、钠金属元素含量的方法。 本文件适用于原油中可溶于有机溶剂的金属元素的测定。对于金属元素浓度超出规定范围的原 油，也可使用本文件进行测定，但本文件未对其精密度进行考察。 本文件不适用于原油中不溶于有机溶剂的金属颗粒的测定 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 均化后的原油样品用邻二甲苯或其他适合的有机溶剂进行稀释制备试样溶液，同时制备标准工作 溶液。将标准工作溶液、试样溶液分别添加一定量的内标溶液后混合均习，经ICP一OES使用内标校 正法测定试样中金属元素的含量。 5 试剂与材料 5.1邻二甲苯：分析纯或更高纯度。 警示：易燃、对皮肤和黏膜有刺激作用。防止接触眼晴、皮肤等身体部位。 1 SY/T 78092024 5.2 水:去离子水，满足 GB/T 6682 中二级水的要求。 5.3 氩气：纯度不低于99.99%(体积分数)。 5.4混合元素有机标准溶液：铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠浓度分别为 500.00mg/kg，可使用市售的 有证标准溶液。 5.5矿物油：不含被测元素的白油或等同产品，室温下黏度尽可能接近被分析样品的黏度。 5.6内标溶液：油溶性钇、或钴元素，浓度为500.00mg/kg，可使用市售的有证标准溶液。 ６ 仪器 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围160rm ～ 780mm。 注：通常使用带有加氧系统的电感耦合等离子体发射光谱仪，减少矩管积炭的产生。 6.2 分析天平:感量 0.1mg。 6.3试剂瓶：100mL，玻璃、聚乙烯或聚四氟乙烯材质，带盖。 6.4过滤膜：孔径为 1.0 μm以下，尼龙、醋酸纤维素、硝酸纤维素或其他混合材料。 6.5电热板：温度可调。 注：或使用其他适合的加热源。 6.6内标液蠕动泵三通配件（可选件）：耐有机溶剂，可将内标溶液和样品溶液直接引人到雾化 器中。 6.7蠕动泵管：氟橡胶管或其他耐有机试剂材质。 6.8水浴加热装置：温度可调。 7采样和试样的处理 除特殊说明外，所有的实验室试样均按照 GB/T 4756 或 GB/T 27867规定的方法取样。 称取的试样应具有代表性，通过搅拌或摇动试样容器，使试样混合均匀。黏稠的试样可采用加热 方式使其自由流动。对于大部分试样，水浴加热可得到满意的结果，而对于黏度过大的试样则需使用 电热板加热。 8准备工作 警示：标准工作溶液和试样溶液制备过程应在通风橱中进行。 8.1 标准工作溶液制备 8.1.1空白溶液制备 称取约5.00g（精确到0.001g）矿物油至100mL试剂瓶中，用邻二甲苯将矿物油按质量稀释至十 倍，摇匀，得到空白溶液。室温下保存不超过15d。 8.1.2 0.50mg/kg标准工作溶液制备 用分析天平称取约0.05g（精确到0.001g）混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加入约 4.95g矿物油，加人约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为 0.50mg/kg的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d。 2 SY/T 78092024 8.1.31.00mg/kg标准工作溶液制备 用分析天平称取约0.10g（精确到0.001g）混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加入约 4.90g矿物油，加人约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为 1.00mg/kg 的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d。 8.1.45.00mg/kg标准工作溶液制备 用分析天平称取约0.50g（精确到0.001g）混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加入约 4.50g矿物油，加人约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为 5.00mg/kg的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d。 8.1.510.00mg/kg标准工作溶液制备 用分析天平称取约1.00g（精确到0.001g）混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加入约 4.00g矿物油，加人约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为 10.00mg/kg 的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d。 8.1.6 20.00mg/kg 标准工作溶液制备 用分析天平称取约2.00g（精确到0.001g）混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加入约 3.00g矿物油，加人约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为 20.00mg/kg的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d。 8.2内标溶液制备 内标溶液用于分析试样溶液，通过对比试样溶液中待测元素和内标元素的强度比计算待测元 素的质量浓度。本文件推荐的内标溶液为钇溶液，也可使用或钴元素溶液，用二甲苯进行稀释到 5.00mg/kg～20.00mg/kg。内标物可通过内标液蠕动泵三通配件连续添加，也可在样品制备期间添加 到标准工作溶液和试样溶液中，应保持标准工作溶液、试样溶液中内标元素浓度一致。 8.3试样溶液制备 称取约1.00g（精确到0.001g）样品，加人约9.00g邻二甲苯，混合均匀制备试样溶液。如果试 样溶液中存在不溶物，应静置试样溶液，待不溶物完全沉降后取上层清液进行测试，或用过滤膜过滤 溶液，取过滤液进行测试。 9 测试步骤 9.1仪器准备 启动电感耦合等离子体发射光谱仪并点燃等离子体火炬，各待测元素的宜使用波长见表1，电感 耦合等离子体发射光谱仪宜测试参数见表2。开始测试前应检查蠕动泵管，如泵管变形则需进行更换。 在绘制标准曲线或测试试样溶液过程中，检查矩管在点燃火炬后是否积炭，一旦发现积炭，应立即停 止实验并更换矩管。 9.2标准曲线的绘制 待电感耦合等离子体发射光谱仪稳定后，使用内标液蠕动泵三通配件一路连续吸入内标溶液，另 3