ICS 75-010 SY CCS E 11 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 77712024 大孢子化石分析鉴定方法 Analysis and identification method for fossil magaspore 2024 － 09 —24 发布 2025—03—24实施 国家能源局 发布 SY/T 77712024 目 次 前言· 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 设备、材料与试剂 5 样品采集和制备 6 样品分析 化石鉴定 8 鉴定报告 9 质量要求 附录A (资料性) 图版格式 参考文献 SY/T 7771—2024 前言 本文件按照GB/T 1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国石油新疆油田分公司实验检测研究院、中国石油辽河油田分公司勘探开发 研究院、中国石化胜利油田分公司勘探开发研究院、中国石化西北油田分公司实验检测技术中心、中 海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中海油实验中心、中国石油塔里木油田分公司实验检测研 究院。 本文件主要起草人：肖继南、周基贤、张静、向宝力、师天明、王仁厚、贾星亮、谢巍、庾永钊、 阿丽亚·阿木提、罗正江。 II SY/T 77712024 大孢子化石分析鉴定方法 1 范围 本文件规定了大孢子化石分析鉴定样品采集和制备、样品分析、化石鉴定、鉴定报告及化石分析 鉴定质量要求。 本文件适用于单井（剖面）岩石样品中大孢子化石的分析和鉴定。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 设备、材料与试剂 4.1 设备 设备包括： a）实体显微镜：6.3～80倍，鉴定用显微镜配有测微尺 照相系统; b）岩石破碎设备，粉碎粒径最小为 5mm； c）电子天平，精度为0.1g； d）加热设备，温度80℃～200℃。 4.2 材料 材料包括： a）标准筛，孔径：0.15mm、5mm； b）玻璃培养皿，100mm； c）微体化石盒，25mm×76mm； d）塑料烧杯，耐热温度：100℃，容积：500mL； e）挑样笔，带解剖针； f）搅拌棒，耐酸； g）pH试纸，范围为 6～8。 4.3 试剂 试剂包括： 1 SY/T 77712024 a）盐酸：分析纯； b）氢氟酸:分析纯; c）硝酸:分析纯; d）碳酸氢钠：:分析纯； e）氢氧化钾：分析纯; f）氢氧化钠：分析纯; g）过氧化氢：分析纯。 5样品采集和制备 5.1样品采集 5.1.1采样时宜选取泥质岩石样品，样品如含油应先洗油。野外露头样品应采新鲜岩样。 5.1.2野外露头和岩心样品应按地层顺序逐层、逐段采集，每块样品不少于50g。 5.1.3岩屑样品宜间隔5m～20m取一个，每个样品不少于200g。挑取的本层样品不少于50g。 5.1.4记录采集样品井名或剖面名称、采样深度或剖面位置、岩性、层位、编号、采样日期、采样人。 5.2样品制备 5.2.1 坚硬的岩样用岩石破碎设备粉碎，粉碎样品拉径为5mm～10mm。 5.2.2用孔径为5mm的标准筛将粉碎后的岩样过筛，选取筛网上的样品。 5.2.3每份泥页岩、粉砂岩、碳酸盐岩样品称取不少于50g；每份煤、炭质泥岩样品称取不少于20g。 5.2.4将样品放入塑料烧杯中用清水洗净，去除样品中的泥质和杂质。 6样品分析 6.1样品处理 6.1.1泥页岩、粉砂岩 6.1.1.1 盐酸、氢氟酸常温处理 6.1.1.1.1在盛有样品的塑料烧杯中，缓慢加人浓度为15%～20%的盐酸，加酸量宜为样品体积的1 2倍，同时用搅拌棒均匀搅拌，起泡时应继续加人15%～20%的盐酸，直至反应停止不再起泡，静置 2h ~ 3h。 6.1.1.1.2在放人样品的塑料烧杯中加满清水，静置3h～4h，缓慢倒出上层废液。重复清洗至样品杯 中pH值在6.5 ～ 7.5 为止。 6.1.1.1.3在清洗后的塑料烧杯中缓慢加入分析纯的氢氟酸，加酸量宜为样品体积的1～2倍，同时 用搅拌棒均匀搅拌，直至反应停止不再起泡。静置12h～24h，静置期间宜每3h 搅拌一次。 6.1.1.1.4 重复 6.1.1.1.2 的步骤。 6.1.1.1.5清洗后的样品移入烧杯中，加入样品体积1～2倍的分析纯盐酸，加热至沸腾，然后冷却 至室温。 6.1.1.1.6 重复 6.1.1.1.2 的步骤。 6.1.1.2盐酸、氢氟酸热处理 6.1.1.2.1 步骤同 6.1.1.1.1。 2 SY/T 7771—2024 6.1.1.2.2 步骤同 6.1.1.1.2。 6.1.1.2.3在塑料烧杯中缓慢加入氢氟酸，加酸量宜为样品体积1 ～2倍，同时用搅拌棒均匀搅拌, 直至反应停止不再起泡，静置 1h ～ 2h。 6.1.1.2.4向盛有氢氟酸和样品的塑料烧杯中缓慢加人分析纯的盐酸,加酸量宜为样品体积的1 ～2倍, 加酸同时均匀搅拌至不再起泡。 6.1.1.2.5将盛有样品的塑料烧杯加热4h，加热温度控制在80℃～100℃，加热同时用搅拌棒均匀搅 拌，直至反应停止不再起泡。 6.1.1.2.6 步骤同 6.1.1.1.2。 6.1.2碳酸盐岩 6.1.2.1在盛有样品的塑料烧杯中缓慢加入15%～20%的盐酸，加酸量宜为样品体积的1～2倍，加 酸同时均匀搅拌，直至反应停止不再起泡，静置1h ～2h, 6.1.2.2 步骤同 6.1.1.1.2。 6.1.2.3向盛有样品的塑料烧杯加人 5%～10%氢氧化钾或氢氧化钠,加人量宜为样品体积的1 ～ 2倍, 同时用搅拌棒均匀搅拌，直至反应停止不再起泡，静置20min。 6.1.2.4 步骤同 6.1.1.1.2。 6.1.3煤、炭质泥岩 6.1.3.1向盛有样品的烧杯中加水浸湿样品，再缓慢加入分析纯的硝酸，同时用搅拌棒均匀搅拌。 6.1.3.2加人硝酸并搅拌的过程中，每隔30min在实体显微镜下观察，若超过70%的炭片呈褐色，则 停止加入硝酸。 6.1.3.3 步骤同 6.1.1.1.2。 6.2 筛样 6.2.1将清洗后的样品倒人孔径为0.15mm的标准筛中， 然后用清水缓慢冲洗样品以去除杂质，并防 止化石被破坏。 6.2.2将标准筛网上的样品移人玻璃培养皿中，烘干保存。 6.3挑样 6.3.1在20～50 倍的实体显微镜下用解剖针拔动玻璃培养皿中的样品寻找大孢子化石，找到化石后 用挑样笔取出，放人微体化石盒。 6.3.2挑出的化石如表面不洁净，宜用5%的碳酸氢钠或过氧化氢进行表面净化处理。 6.3.3填写大孢子化石挑样记录表，见表1。 表1大孢子化石挑样记录表 共页第页 检测项目：大孢子化石分析 样品批号： 地区： 井号： 样品深度 取心井段 序号 样品编号 原样号 层位 分析号或盆号 含化石情况 岩性特征 备注 m m 分析人： 分析完成日期： 年 月 日 校核人： 3