ICS 13.100 CCS C 52 团 体 标 准 T/WSJD 18 .14—2021 工作场所空气中化学因素测定 煤焦油沥青挥发物、焦炉逸散物中 苯溶物的称重法 Determination of chemical agents in workplace air — Coal tar pitch volatiles (CTPV) and coke oven emissions (COE) by weighing 2021-09-14发布 2021-10-01实施 中国卫生监督协会 发布 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.14—2021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020给出的规则起草。 本文件由中国卫生监督协会提出并归口。 本文件中起草单位：华北理工大学、新乡医学院、唐山为民职业环境检测有限责任公司。 本文件中主要起草人：白玉萍、郑春朝、刘楠、孟春燕、李爱玲、李清钊、王钊、姚三巧。 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.14—2021 1 工作场所空气中化学因素测定 煤焦油沥青挥发物、焦炉逸散物中苯溶物的称重法 1 范围 本文件规定了工作场所空气中 煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物中 苯溶物的称重法 。 本文件适用于工作场所空气中 煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物中苯溶物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 原理 工作场所空气中以气溶胶态的 煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物 用玻璃纤维滤膜采集，用苯超声洗 脱，称重法进行定量。 4 仪器设备与材料 4.1 超细玻璃纤维滤膜 ，孔径 2.0 m。 4.2 空气采样器 ，流量范围 20 L/min～80 L/min。 4.3 滤膜收集器，三段式。 4.4 超声波清洗器。 4.5 真空干燥箱。 4.6 具塞比色管 ，50 mL。 4.7 干燥器（内装变色硅胶 ）。 4.8 过滤器（ 有机）相 ，孔径 0.45 m。 4.9 铝箔袋或不透明的容器。 4.10 聚四氟乙烯杯 20 mL～50 mL。 4.11 无齿镊子。 4.12 精密分析天平， 感量 0.01 mg。 5 试剂 5.1 四氢呋喃（ C4H8O），分析纯。 5.2 苯（ C6H6），分析纯。 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.14—2021 2 6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品采集 现场采样按照 GBZ 159 执行。 将装有 1张滤膜的 三段式滤料收集器， 以 80 L/min 流量， 采集 15 min。 将装有 1张滤膜的 三段式滤料收集器，以 20 L/min～80 L/min 流量，采集 1 h～8 h空气样品（由采样现 场的苯溶物浓度和采样器的性能等确定）。 6.2 样品空白 将装有滤膜的滤料收集器打开，立即取出滤膜，放 入硫酸纸袋 ，同样品一起运输、保存和测定。每 批次样品不少于 2个样品空白。 6.3 样品运输和保存 采样后，将滤料收集器中的滤膜取出放入硫酸纸 袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温避光 条件下可稳定保存 14 d。 7 分析步骤 7.1 聚四氟乙烯杯的清洗 取四氢呋喃溶液 20 mL左右加入 至聚四氟乙烯杯，超声清洗 5 min；反复清洗 3次，将聚四氟乙烯 杯放在专用架子上放入真空干燥箱中（ 40℃，2.5 kPa）干燥 60 min；待真空干燥箱压力降至零后用镊 子取出聚四氟乙烯杯，放入干燥器内，冷却至室温（ 30 min左右）；在分析天平上精确称量；记录聚 四氟乙烯杯的质量（ m1）；重复干燥、称量过程 2次～3次至恒重。 7.2 样品处理 7.2.1 样品洗脱 从硫酸纸袋 中取出样品滤膜置于 50 mL具塞比色管中，加入 10 mL20 mL苯，盖紧瓶塞， 超声洗 脱30 min；转移洗脱液至另外一个 50 mL的具塞比色管中；向样品比色管中 再加 10 mL苯继续洗脱 30 min； 合并洗脱液 ,再用少量苯清洗样品 比色管 2～3次。 用 20 mL玻璃注射器吸取洗脱液， 通过 0.45 m 的一次性滤膜推入至已恒重的聚四氟乙烯杯中，以除去颗粒物。 7.2.2 苯溶物干燥 将盛有苯溶物的聚四氟乙烯杯置于通风橱内，让苯进行挥发；待苯挥发至少于 10 mL时，放入真 空干燥箱中 （40℃，2.5 kPa）；通入适当的空气将苯蒸气从烘箱中驱除；加热至蒸出全部苯（大约 3 h～ 4 h）。用镊子取出聚四氟乙烯杯，放入干燥器内，冷却至室温。 7.2.3 称重 在分析天平上精确称取聚四氟乙烯杯的质量（ m2）；重复干燥、称量过程 2次～3次至恒重。 8 计算 8.1 按式（ 1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（ V20） 全国团体标准信息平台 T/WSJD 18.14—2021 3 101.3 273293 20P tV V +=……………………………………… （1） 式中： V20 ——样品的标准采样体积，单位为升（ L）； V ——样品的采样体积，单位为升（ L）； t ——样品采集时的空气温度，单位为温度（ ℃）； P ——样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（ kPa）。 8.2 按式（ 2）计算空气中 煤焦油沥青挥发物和焦炉逸散物苯溶物 的浓度 201 2 Vm m−= ………… …………………………………… （2） 式中： ρ ——苯溶物，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； m2 ——样品加杯子质量，单位为毫克（ mg）； m1 ——杯子质量，单位为毫克（ mg）； V20——样品的标准采样体积， 单位为升（ L）； 8.3 时间加权平均接触浓度（ ρTWA）按 GBZ 159规定计算。 9 说明 9.1 方法检出限为 0.019 mg ，方法定量下限为 0.064 mg ，最低检出浓度 0.064 mg/m3（以采集 300 L空气 样品计），最低定量浓度 0.21 mg/m3；平均洗脱效率 90.7％；采样效率 100%。 9.2 采集样品时物应根据现场浓度决定样品采集流量和采样时间， 现场浓度低时可适当加大采样体积； 现场空气中苯溶物浓度比较高且工作岗位流动性较大时，也可采用个体采样器采集 。 9.3 采样过程中应注 意避免阳光直射 。 9.4 操作过程尽量避免样品逸出，以免影响测定结果 。 9.5 苯为高毒物质，对人体危害大，样品洗脱或转移过程要在通风橱内进行；实验过程佩戴防毒面罩 或防毒口罩，避免经呼吸道吸入苯蒸汽或皮肤接触苯溶液。样品也可以用溶媒回收装置进行浓缩后再进 行干燥。 _________________________________ 全国团体标准信息平台